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tiangaoyundan金虫 (正式写手)
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[交流]
负载后在透射电镜中看不到颗粒
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负载1%的钯于分子筛(掺杂HZSM-5)上,做透射电镜竟然看不到钯晶粒,无论是载体上还是周围空白处。 感觉负载量已经足够大了,查了一些文献好像都能做出来,不知道为什么出现这样的结果? 有可能是什么原因呢?大体想了一下又全部否决,迷惘,网大家帮忙想想什么原因会导致这样的结果? 另,兰州地区投射那里做得好一些?不知是否做样的问题。 |
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temedx
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6楼2008-09-30 20:54:45
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tiangaoyundan(金币+4,VIP+0):谢谢!现在100k,电子束能量加大?要做实验的老师调节吧?
tiangaoyundan(金币+4,VIP+0):谢谢!现在100k,电子束能量加大?要做实验的老师调节吧?
掺杂的话,XRD是看不到Pd的晶相峰的,不过要细扫精修,是可以看出晶胞差异的。而且要是掺杂成功,TEM是不好看到的,因为TEM明暗场要区分,必须存在较明显的透电子差异,HZSM-5属于典型微孔分子筛,Pd掺杂时候,没掺杂进去残余的可能也大部分残余在内孔道,外表面即使有颗粒很细,内孔内的颗粒因为有分子筛壁的衰减效应,根本无法予以区分,外表面即使残留也可能因为晶粒较大,电子透过时无法产生明显的明暗差也致使检测不到。 要想检测可能还需提高分辨率,电子束能量还需加大,球差校正电镜可以完成该任务 [ Last edited by zhangwengui330 on 2008-9-30 at 20:11 ] |
4楼2008-09-30 20:10:03













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掺杂的话,XRD是看不到Pd的晶相峰的,不过要细扫精修,是可以看出晶胞差异的。