24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 629  |  回复: 6
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

tiangaoyundan

金虫 (正式写手)

[交流] 负载后在透射电镜中看不到颗粒

负载1%的钯于分子筛(掺杂HZSM-5)上,做透射电镜竟然看不到钯晶粒,无论是载体上还是周围空白处。
感觉负载量已经足够大了,查了一些文献好像都能做出来,不知道为什么出现这样的结果?
有可能是什么原因呢?大体想了一下又全部否决,迷惘,网大家帮忙想想什么原因会导致这样的结果?

另,兰州地区投射那里做得好一些?不知是否做样的问题。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tiangaoyundan

金虫 (正式写手)

多谢temedx的热心,非常感谢!
7楼2008-09-30 21:46:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答

temedx

专家顾问 (著名写手)

★ ★ ★
tiangaoyundan(金币+3,VIP+0):谢谢,后负载,10k倍
我觉得要了解一下背景:
1. XRD做过了吗?有没有Pd的晶相峰?宽化还是尖锐?
2. Pd是原位掺杂还是后负载?
3. TEM的样品怎么制样的?在多少倍下观察的?有没有具体电镜型号或者分辨率?

兰州那边兰州大学就有JEOL的200kV电镜,应该还可以吧。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
2楼2008-09-30 19:06:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

★ ★ ★
tiangaoyundan(金币+3,VIP+0):有几个颜色深的作了,有衍射点。还有的样品颜色很浅,做实验的老师就咬定说没有了也没给做EDS.
建议做TEM的同时做一下EDX,看看到底有没有Pd元素!

如果EDX可以检测到,而TEM看不见颗粒,说明分散很好!
如果EDX检测不到,而TEM也看不见颗粒,说明有问题!
3楼2008-09-30 20:04:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

★ ★ ★ ★
tiangaoyundan(金币+4,VIP+0):谢谢!现在100k,电子束能量加大?要做实验的老师调节吧?
掺杂的话,XRD是看不到Pd的晶相峰的,不过要细扫精修,是可以看出晶胞差异的。
而且要是掺杂成功,TEM是不好看到的,因为TEM明暗场要区分,必须存在较明显的透电子差异,HZSM-5属于典型微孔分子筛,Pd掺杂时候,没掺杂进去残余的可能也大部分残余在内孔道,外表面即使有颗粒很细,内孔内的颗粒因为有分子筛壁的衰减效应,根本无法予以区分,外表面即使残留也可能因为晶粒较大,电子透过时无法产生明显的明暗差也致使检测不到。
要想检测可能还需提高分辨率,电子束能量还需加大,球差校正电镜可以完成该任务

[ Last edited by zhangwengui330 on 2008-9-30 at 20:11 ]
4楼2008-09-30 20:10:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 086000生物与医药298调剂求助 +6 元元青青 2026-03-31 8/400 2026-04-04 22:15 by lys0704
[考研] 282求调剂 +6 aaa车辆 2026-04-02 9/450 2026-04-04 22:15 by arrow8852
[考研] 321求调剂 +13 认真求上学 2026-04-02 13/650 2026-04-04 18:23 by macy2011
[考研] 272求调剂 +4 松柏常青5 2026-04-03 4/200 2026-04-04 17:03 by babysonlkd
[考研] 考研调剂 +4 zybz冲冲冲 2026-04-03 6/300 2026-04-04 13:08 by zybz冲冲冲
[考研] 材料专业383求调剂 +8 郭阳阳阳成 2026-04-03 8/400 2026-04-04 10:29 by Rednal.
[考研] 数二英二348求调剂 +4 hxdzj1 2026-04-03 5/250 2026-04-03 21:25 by zhq0425
[考研] 338求调剂 +4 zzz,,r 2026-04-03 4/200 2026-04-03 16:39 by lijunpoly
[考研] 数一英一285求调剂 +7 AZMK 2026-04-03 9/450 2026-04-03 13:03 by ms629
[考研] 319求调剂 +18 太容易1018 2026-04-01 18/900 2026-04-03 11:18 by linyelide
[考研] 262求调剂 +6 励志一定发文章 2026-04-02 7/350 2026-04-03 09:54 by linyelide
[考研] 求调剂求调剂 +7 121. 2026-04-02 7/350 2026-04-02 19:15 by dick_runner
[论文投稿] chinese chemical letters英文版投稿求助 120+4 Yishengeryi 2026-03-30 6/300 2026-04-02 17:19 by Yishengeryi
[考研] 调剂申请 +8 张张张张zy 2026-03-31 9/450 2026-04-01 08:29 by zjbkx
[考研] 土木304求调剂 +5 顶级擦擦 2026-03-31 5/250 2026-04-01 08:15 by fdcxdystjk¥
[考研] 一志愿西交大080500材料学硕349 +6 jqx1258 2026-03-31 7/350 2026-03-31 21:08 by yuq
[考研] 080500-315分复试调剂 +9 上岸3821 2026-03-31 9/450 2026-03-31 17:29 by 唐沐儿
[考研] 生物考研337分求调剂 +4 cgxin 2026-03-30 6/300 2026-03-31 14:18 by 记事本2026
[考研] 本科211总分289,08工学真心求调剂 +3 utopiaE 2026-03-30 3/150 2026-03-30 23:42 by ms629
[有机交流] 甲基亚磺磺酸钠和甲基磺酸酯反应机理 10+3 kaobao456 2026-03-29 4/200 2026-03-30 23:16 by nBu锂
信息提示
请填处理意见