24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 627  |  回复: 6
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

tiangaoyundan

金虫 (正式写手)

[交流] 负载后在透射电镜中看不到颗粒

负载1%的钯于分子筛(掺杂HZSM-5)上,做透射电镜竟然看不到钯晶粒,无论是载体上还是周围空白处。
感觉负载量已经足够大了,查了一些文献好像都能做出来,不知道为什么出现这样的结果?
有可能是什么原因呢?大体想了一下又全部否决,迷惘,网大家帮忙想想什么原因会导致这样的结果?

另,兰州地区投射那里做得好一些?不知是否做样的问题。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tiangaoyundan

金虫 (正式写手)

多谢temedx的热心,非常感谢!
7楼2008-09-30 21:46:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答

temedx

专家顾问 (著名写手)

★ ★ ★
tiangaoyundan(金币+3,VIP+0):谢谢,后负载,10k倍
我觉得要了解一下背景:
1. XRD做过了吗?有没有Pd的晶相峰?宽化还是尖锐?
2. Pd是原位掺杂还是后负载?
3. TEM的样品怎么制样的?在多少倍下观察的?有没有具体电镜型号或者分辨率?

兰州那边兰州大学就有JEOL的200kV电镜,应该还可以吧。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
2楼2008-09-30 19:06:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

★ ★ ★
tiangaoyundan(金币+3,VIP+0):有几个颜色深的作了,有衍射点。还有的样品颜色很浅,做实验的老师就咬定说没有了也没给做EDS.
建议做TEM的同时做一下EDX,看看到底有没有Pd元素!

如果EDX可以检测到,而TEM看不见颗粒,说明分散很好!
如果EDX检测不到,而TEM也看不见颗粒,说明有问题!
3楼2008-09-30 20:04:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

★ ★ ★ ★
tiangaoyundan(金币+4,VIP+0):谢谢!现在100k,电子束能量加大?要做实验的老师调节吧?
掺杂的话,XRD是看不到Pd的晶相峰的,不过要细扫精修,是可以看出晶胞差异的。
而且要是掺杂成功,TEM是不好看到的,因为TEM明暗场要区分,必须存在较明显的透电子差异,HZSM-5属于典型微孔分子筛,Pd掺杂时候,没掺杂进去残余的可能也大部分残余在内孔道,外表面即使有颗粒很细,内孔内的颗粒因为有分子筛壁的衰减效应,根本无法予以区分,外表面即使残留也可能因为晶粒较大,电子透过时无法产生明显的明暗差也致使检测不到。
要想检测可能还需提高分辨率,电子束能量还需加大,球差校正电镜可以完成该任务

[ Last edited by zhangwengui330 on 2008-9-30 at 20:11 ]
4楼2008-09-30 20:10:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 专硕310求调剂 +5 捞捞我…. 2026-04-04 6/300 2026-04-04 23:33 by barlinike
[考研] 286求调剂 +3 草木不言 2026-04-04 3/150 2026-04-04 22:40 by lbsjt
[考研] 一志愿电子科技大学085600材料与化工 329分求调剂 +5 Naiko 2026-04-04 5/250 2026-04-04 22:05 by lbsjt
[考研] 085404总分289,求调剂 +4 Acesczlo 2026-03-29 4/200 2026-04-04 21:43 by hemengdong
[考研] 338求调剂 +7 晟功? 2026-04-03 7/350 2026-04-04 20:37 by 蓝云思雨
[考研] 材料383求调剂 +5 郭阳阳阳成 2026-04-04 5/250 2026-04-04 19:06 by dongzh2009
[考研] 085600材料与化工调剂 +26 kikiki7 2026-03-30 27/1350 2026-04-04 09:18 by qlm5820
[考研] 317分 一志愿江南大学 化学工程学硕 求调剂 +6 YinTai 2026-04-03 6/300 2026-04-03 22:30 by 无际的草原
[考研] 一志愿深大085601材料工程专业(专硕)300分可以调剂去哪 +8 10160315 2026-04-02 8/400 2026-04-03 09:36 by hypershenger
[考研] 282求调剂 +13 呼吸都是减肥 2026-04-01 13/650 2026-04-02 14:10 by baoball
[考研] 085601一志愿中山大学深圳材料工程330求调剂 +8 pipiver 2026-03-30 8/400 2026-04-02 12:01 by ms629
[考研] 一志愿北交大材料工程总分358 +8 cs0106 2026-04-01 9/450 2026-04-02 10:36 by 不吃魚的貓
[考研] 270调剂 +7 maxjxbsk 2026-04-02 7/350 2026-04-02 09:50 by yulian1987
[考研] 0710生物学,325求调剂 +3 mkkkkkl 2026-04-01 3/150 2026-04-02 09:48 by Jaylen.
[考研] 085410 一志愿211 22408分数359求调剂 +3 123456789qw 2026-03-31 4/200 2026-04-02 00:06 by 义文wang
[考研] 265求调剂 +11 yelck 2026-04-01 12/600 2026-04-01 19:12 by 549790059
[考研] 材料与化工(0856)304求B区调剂 +8 邱gl 2026-03-30 16/800 2026-04-01 17:58 by 邱gl
[考研] 一志愿西交大080500材料学硕349 +6 jqx1258 2026-03-31 7/350 2026-03-31 21:08 by yuq
[考研] 340求调剂 +4 希望如此i 2026-03-31 4/200 2026-03-31 16:40 by 690616278
[考研] 生物考研337分求调剂 +4 cgxin 2026-03-30 6/300 2026-03-31 14:18 by 记事本2026
信息提示
请填处理意见