24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 632  |  回复: 6
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

tiangaoyundan

金虫 (正式写手)

[交流] 负载后在透射电镜中看不到颗粒

负载1%的钯于分子筛(掺杂HZSM-5)上,做透射电镜竟然看不到钯晶粒,无论是载体上还是周围空白处。
感觉负载量已经足够大了,查了一些文献好像都能做出来,不知道为什么出现这样的结果?
有可能是什么原因呢?大体想了一下又全部否决,迷惘,网大家帮忙想想什么原因会导致这样的结果?

另,兰州地区投射那里做得好一些?不知是否做样的问题。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

temedx

专家顾问 (著名写手)

放大倍数可能太小了,如果Pd分散的很好,至少需要20万倍。而这个时候Pd的颗粒衬度很低,加上分子筛的衍射衬度都会干扰Pd的观察,如果要想清晰的看到Pd,建议可以用电子束辐照分子筛较长时间之后,使分子筛结构破坏,然后在200-300K的倍率下再看。

另外,楼上说的EDS判定也是很简便易行的辅助证明,可以考虑做一下。

[ Last edited by temedx on 2008-9-30 at 20:52 ]
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
5楼2008-09-30 20:51:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答

temedx

专家顾问 (著名写手)

★ ★ ★
tiangaoyundan(金币+3,VIP+0):谢谢,后负载,10k倍
我觉得要了解一下背景:
1. XRD做过了吗?有没有Pd的晶相峰?宽化还是尖锐?
2. Pd是原位掺杂还是后负载?
3. TEM的样品怎么制样的?在多少倍下观察的?有没有具体电镜型号或者分辨率?

兰州那边兰州大学就有JEOL的200kV电镜,应该还可以吧。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
2楼2008-09-30 19:06:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

★ ★ ★
tiangaoyundan(金币+3,VIP+0):有几个颜色深的作了,有衍射点。还有的样品颜色很浅,做实验的老师就咬定说没有了也没给做EDS.
建议做TEM的同时做一下EDX,看看到底有没有Pd元素!

如果EDX可以检测到,而TEM看不见颗粒,说明分散很好!
如果EDX检测不到,而TEM也看不见颗粒,说明有问题!
3楼2008-09-30 20:04:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

★ ★ ★ ★
tiangaoyundan(金币+4,VIP+0):谢谢!现在100k,电子束能量加大?要做实验的老师调节吧?
掺杂的话,XRD是看不到Pd的晶相峰的,不过要细扫精修,是可以看出晶胞差异的。
而且要是掺杂成功,TEM是不好看到的,因为TEM明暗场要区分,必须存在较明显的透电子差异,HZSM-5属于典型微孔分子筛,Pd掺杂时候,没掺杂进去残余的可能也大部分残余在内孔道,外表面即使有颗粒很细,内孔内的颗粒因为有分子筛壁的衰减效应,根本无法予以区分,外表面即使残留也可能因为晶粒较大,电子透过时无法产生明显的明暗差也致使检测不到。
要想检测可能还需提高分辨率,电子束能量还需加大,球差校正电镜可以完成该任务

[ Last edited by zhangwengui330 on 2008-9-30 at 20:11 ]
4楼2008-09-30 20:10:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 11408,335分,本科211,求调剂,可转专业 +5 鳄梨大鳄鱼 2026-04-03 5/250 2026-04-04 22:49 by chongya
[考研] 一志愿上海大学生物学346 +3 上海大学346调剂 2026-04-03 3/150 2026-04-04 20:20 by dongzh2009
[考研] 368求调剂 +5 今华习 2026-04-03 7/350 2026-04-04 18:47 by imissbao
[考研] 一志愿北京科技大学材料工程085601,求调剂 +17 cdyw 2026-04-02 18/900 2026-04-04 11:14 by w_xuqing
[考研] 266求调剂 +8 学员97LZgn 2026-04-03 8/400 2026-04-04 09:02 by 20021109
[考研] 考研调剂 +3 15615482637 2026-04-03 3/150 2026-04-03 22:50 by ms629
[考研] 调剂 +5 asdasdassda 2026-04-03 6/300 2026-04-03 20:27 by 岸上的一条鱼
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +6 崔wj 2026-04-02 6/300 2026-04-03 10:19 by 蓝云思雨
[考研] 一志愿复旦材料,英一专硕,总分357调剂 +4 1050389037 2026-04-02 5/250 2026-04-02 21:40 by dongzh2009
[考研] 279求调剂 +5 傅文秋 2026-04-02 5/250 2026-04-02 18:10 by 笔落锦州
[考研] 学硕化学工程与技术,一志愿中国海洋大学320+求调剂 +8 披星河 2026-04-02 8/400 2026-04-02 14:12 by oooqiao
[考研] 求调剂,一志愿南京师范大学计算机专硕,初试373,六级通过, +3 计算机追梦人 2026-04-01 3/150 2026-04-02 07:57 by fxue1114
[考研] 286求调剂 +5 Sa67890. 2026-04-01 7/350 2026-04-01 19:50 by 6781022
[考研] 生物与医药考研调剂 +5 铁憨憨123425 2026-03-31 5/250 2026-04-01 18:01 by syh9288
[考研] 考研生物与医药调剂 +7 铁憨憨123425 2026-03-31 7/350 2026-04-01 08:45 by JourneyLucky
[考研] 080200学硕,机械工程专业277分,求带走! +4 瓶子PZ 2026-03-31 4/200 2026-03-31 20:16 by vgtyfty
[考研] 083000环境科学与工程调剂,总分281 +4 橙子(胜意) 2026-03-30 4/200 2026-03-31 00:44 by Linzejun
[有机交流] 甲基亚磺磺酸钠和甲基磺酸酯反应机理 10+3 kaobao456 2026-03-29 4/200 2026-03-30 23:16 by nBu锂
[考研] 0703化学321分求调剂 +10 三dd. 2026-03-30 11/550 2026-03-30 19:24 by markhwc
[考研] 一志愿双一流机械285分求调剂 +4 幸运的三木 2026-03-29 5/250 2026-03-29 14:49 by Miko19
信息提示
请填处理意见