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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » 请教15版药典的当归鉴别（3）
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ste7en钟

铜虫 (初入文坛)

[交流] 请教15版药典的当归鉴别（3） 已有5人参与

3）取本品粉末3g，加1%碳酸氢钠溶液50ml，超声处理10分钟，离心，取上清液用稀盐酸调节pH值至2～3，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品、藁本内酯对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（4：1：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。


做这个实验遇到些问题，有虫友有做过吗？跟帖或私信交流下实用方法。谢谢。如果有经常做薄层的可以互相关注交流。
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“命”是失败者的借口,“运”是成功者的谦词。
1楼 2016-01-09 16:40:12
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czzlnkar

新虫 (著名写手)
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正在做当归的质量标准问题，估计是你阿魏酸点不出来吧~这是典型的碱提酸沉的方式制样，因为阿魏酸极度不稳定，如果你放通风处直接挥干很可能被光解了~通常我都天黑后实验室临锁门前干这事，第二天早上乙醚已经没了直接复溶~
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3楼2016-01-10 21:49:10
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czzlnkar

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4楼: Originally posted by ste7en钟 at 2016-01-11 10:37:51
阿魏酸、藁本内酯都看到到。样品看不到。应该样品处理的不行。你样品处理离心设置多少离心？乙醚提取,样品的液体会不会很稠？...

对照品肯定看得到，说的就是样品，样品挥干的时候就光解了，乙醚溶液应该不会很粘的，对于药粉的离心，一般5000-8000r差不多了，如果是进液相的一般要15000r才好过滤
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7楼2016-01-11 14:59:17
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czzlnkar

新虫 (著名写手)
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看悬浮程度了，一般我就15分钟

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12楼2016-01-11 17:24:37
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627617423

新虫 (初入文坛)
★
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乙醚提取很稠，应该是振摇剧烈乳化了！我们也刚做了，样品鉴别结果很好

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13楼2016-01-11 22:04:44
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品，天然产物分离纯化
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
具体遇到了些什么问题呢？看了下，都是比较基础的操作啊

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2楼2016-01-10 08:40:07
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ste7en钟

铜虫 (初入文坛)
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3楼: Originally posted by czzlnkar at 2016-01-10 21:49:10
正在做当归的质量标准问题，估计是你阿魏酸点不出来吧~这是典型的碱提酸沉的方式制样，因为阿魏酸极度不稳定，如果你放通风处直接挥干很可能被光解了~通常我都天黑后实验室临锁门前干这事，第二天早上乙醚已经 ...

阿魏酸、藁本内酯都看到到。样品看不到。应该样品处理的不行。你样品处理离心设置多少离心？乙醚提取,样品的液体会不会很稠？
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“命”是失败者的借口,“运”是成功者的谦词。
4楼2016-01-11 10:37:51
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ste7en钟

铜虫 (初入文坛)
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2楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-01-10 08:40:07
具体遇到了些什么问题呢？看了下，都是比较基础的操作啊

阿魏酸和藁本内酯对照品看得到点,样品看不到点。我想问问,样品处理在离心这一步,离心设置有什么要求吗.我设3000,还有乙醚提取上清液用稀盐酸调节pH值至2～3的样品溶液提取出来很稠。
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“命”是失败者的借口,“运”是成功者的谦词。
5楼2016-01-11 10:42:17
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品，天然产物分离纯化
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5楼: Originally posted by ste7en钟 at 2016-01-11 10:42:17
阿魏酸和藁本内酯对照品看得到点,样品看不到点。我想问问,样品处理在离心这一步,离心设置有什么要求吗.我设3000,还有乙醚提取上清液用稀盐酸调节pH值至2～3的样品溶液提取出来很稠。...

觉得有点奇怪，藁本内酯是中性化合物，而且是水不溶的，如果药材粉末直接用加1%碳酸氢钠超声提取，理论上藁本内酯是提取不出来的，按药典的方法，真的能把药材里面的藁本内酯内酯检出来么？有点表示怀疑
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6楼2016-01-11 12:53:34
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ste7en钟

铜虫 (初入文坛)
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6楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-01-11 12:53:34
觉得有点奇怪，藁本内酯是中性化合物，而且是水不溶的，如果药材粉末直接用加1%碳酸氢钠超声提取，理论上藁本内酯是提取不出来的，按药典的方法，真的能把药材里面的藁本内酯内酯检出来么？有点表示怀疑...

都是按药典的,除了一些实用实验操作方法经验
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“命”是失败者的借口,“运”是成功者的谦词。
8楼2016-01-11 15:08:25
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ste7en钟

铜虫 (初入文坛)
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7楼: Originally posted by czzlnkar at 2016-01-11 14:59:17
对照品肯定看得到，说的就是样品，样品挥干的时候就光解了，乙醚溶液应该不会很粘的，对于药粉的离心，一般5000-8000r差不多了，如果是进液相的一般要15000r才好过滤...

好的,谢谢你,我回头再做一次,我试试离心5000-8000r的再过滤提取看看样品还能看得到不。
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“命”是失败者的借口,“运”是成功者的谦词。
9楼2016-01-11 15:10:16
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ste7en钟

铜虫 (初入文坛)
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7楼: Originally posted by czzlnkar at 2016-01-11 14:59:17
对照品肯定看得到，说的就是样品，样品挥干的时候就光解了，乙醚溶液应该不会很粘的，对于药粉的离心，一般5000-8000r差不多了，如果是进液相的一般要15000r才好过滤...

对了,还想请教下,您说的5000-8000r的离心设置大概多少时间好？之前我是3000r离心20分钟。
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10楼2016-01-11 15:17:47
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