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ste7en钟

铜虫 (初入文坛)

[交流] 请教15版药典的当归鉴别(3) 已有5人参与

3)取本品粉末3g,加1%碳酸氢钠溶液50ml,超声处理10分钟,离心,取上清液用稀盐酸调节pH值至2~3,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品、藁本内酯对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(4:1:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。


做这个实验遇到些问题,有虫友有做过吗?跟帖或私信交流下实用方法。谢谢。如果有经常做薄层的可以互相关注交流。
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“命”是失败者的借口,“运”是成功者的谦词。
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品,天然产物分离纯化



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具体遇到了些什么问题呢?看了下,都是比较基础的操作啊

发自小木虫IOS客户端
2楼2016-01-10 08:40:07
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普思生物

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中药对照品,天然产物分离纯化



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5楼: Originally posted by ste7en钟 at 2016-01-11 10:42:17
阿魏酸和藁本内酯对照品看得到点,样品看不到点。我想问问,样品处理在离心这一步,离心设置有什么要求吗.我设3000,还有乙醚提取上清液用稀盐酸调节pH值至2~3的样品溶液提取出来很稠。...

觉得有点奇怪,藁本内酯是中性化合物,而且是水不溶的,如果药材粉末直接用加1%碳酸氢钠超声提取,理论上藁本内酯是提取不出来的,按药典的方法,真的能把药材里面的藁本内酯内酯检出来么?有点表示怀疑
6楼2016-01-11 12:53:34
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普思生物

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中药对照品,天然产物分离纯化



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7楼: Originally posted by czzlnkar at 2016-01-11 14:59:17
对照品肯定看得到,说的就是样品,样品挥干的时候就光解了,乙醚溶液应该不会很粘的,对于药粉的离心,一般5000-8000r差不多了,如果是进液相的一般要15000r才好过滤...

样品里面真能看见藁本内酯么?藁本内酯不溶于水,用1%碳酸氢钠超声提取,是怎么把藁本内酯提取出来的呢?有点想不明白
11楼2016-01-11 15:19:13
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