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请教15版药典的当归鉴别（3） 已有5人参与
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3）取本品粉末3g，加1%碳酸氢钠溶液50ml，超声处理10分钟，离心，取上清液用稀盐酸调节pH值至2～3，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品、藁本内酯对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（4：1：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 做这个实验遇到些问题，有虫友有做过吗？跟帖或私信交流下实用方法。谢谢。如果有经常做薄层的可以互相关注交流。 |
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11楼2016-01-11 15:19:13
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2楼2016-01-10 08:40:07
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正在做当归的质量标准问题，估计是你阿魏酸点不出来吧~这是典型的碱提酸沉的方式制样，因为阿魏酸极度不稳定，如果你放通风处直接挥干很可能被光解了~通常我都天黑后实验室临锁门前干这事，第二天早上乙醚已经没了直接复溶~ 3楼2016-01-10 21:49:10
4楼2016-01-11 10:37:51