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请教15版药典的当归鉴别(3) 已有5人参与
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3)取本品粉末3g,加1%碳酸氢钠溶液50ml,超声处理10分钟,离心,取上清液用稀盐酸调节pH值至2~3,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品、藁本内酯对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(4:1:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 做这个实验遇到些问题,有虫友有做过吗?跟帖或私信交流下实用方法。谢谢。如果有经常做薄层的可以互相关注交流。 |
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3楼2016-01-10 21:49:10
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18楼2016-01-12 22:12:00












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正在做当归的质量标准问题,估计是你阿魏酸点不出来吧~这是典型的碱提酸沉的方式制样,因为阿魏酸极度不稳定,如果你放通风处直接挥干很可能被光解了~通常我都天黑后实验室临锁门前干这事,第二天早上乙醚已经没了直接复溶~