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ste7en钟

铜虫 (初入文坛)

[交流] 请教15版药典的当归鉴别(3) 已有5人参与

3)取本品粉末3g,加1%碳酸氢钠溶液50ml,超声处理10分钟,离心,取上清液用稀盐酸调节pH值至2~3,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品、藁本内酯对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(4:1:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。


做这个实验遇到些问题,有虫友有做过吗?跟帖或私信交流下实用方法。谢谢。如果有经常做薄层的可以互相关注交流。
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“命”是失败者的借口,“运”是成功者的谦词。
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ste7en钟

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by czzlnkar at 2016-01-10 21:49:10
正在做当归的质量标准问题,估计是你阿魏酸点不出来吧~这是典型的碱提酸沉的方式制样,因为阿魏酸极度不稳定,如果你放通风处直接挥干很可能被光解了~通常我都天黑后实验室临锁门前干这事,第二天早上乙醚已经 ...

阿魏酸、藁本内酯都看到到。样品看不到。应该样品处理的不行。你样品处理离心设置多少离心?乙醚提取,样品的液体会不会很稠?
“命”是失败者的借口,“运”是成功者的谦词。
4楼2016-01-11 10:37:51
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品,天然产物分离纯化



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
具体遇到了些什么问题呢?看了下,都是比较基础的操作啊

发自小木虫IOS客户端
2楼2016-01-10 08:40:07
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czzlnkar

新虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
正在做当归的质量标准问题,估计是你阿魏酸点不出来吧~这是典型的碱提酸沉的方式制样,因为阿魏酸极度不稳定,如果你放通风处直接挥干很可能被光解了~通常我都天黑后实验室临锁门前干这事,第二天早上乙醚已经没了直接复溶~
3楼2016-01-10 21:49:10
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ste7en钟

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-01-10 08:40:07
具体遇到了些什么问题呢?看了下,都是比较基础的操作啊

阿魏酸和藁本内酯对照品看得到点,样品看不到点。我想问问,样品处理在离心这一步,离心设置有什么要求吗.我设3000,还有乙醚提取上清液用稀盐酸调节pH值至2~3的样品溶液提取出来很稠。
“命”是失败者的借口,“运”是成功者的谦词。
5楼2016-01-11 10:42:17
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