24小时热门版块排行榜    

查看: 1962  |  回复: 20
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

ste7en钟

铜虫 (初入文坛)

[交流] 请教15版药典的当归鉴别(3) 已有5人参与

3)取本品粉末3g,加1%碳酸氢钠溶液50ml,超声处理10分钟,离心,取上清液用稀盐酸调节pH值至2~3,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品、藁本内酯对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(4:1:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。


做这个实验遇到些问题,有虫友有做过吗?跟帖或私信交流下实用方法。谢谢。如果有经常做薄层的可以互相关注交流。
回复此楼

» 猜你喜欢

“命”是失败者的借口,“运”是成功者的谦词。
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

czzlnkar

新虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by ste7en钟 at 2016-01-11 10:37:51
阿魏酸、藁本内酯都看到到。样品看不到。应该样品处理的不行。你样品处理离心设置多少离心?乙醚提取,样品的液体会不会很稠?...

对照品肯定看得到,说的就是样品,样品挥干的时候就光解了,乙醚溶液应该不会很粘的,对于药粉的离心,一般5000-8000r差不多了,如果是进液相的一般要15000r才好过滤
7楼2016-01-11 14:59:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 21 个回答

普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品,天然产物分离纯化



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
具体遇到了些什么问题呢?看了下,都是比较基础的操作啊

发自小木虫IOS客户端
2楼2016-01-10 08:40:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

czzlnkar

新虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
正在做当归的质量标准问题,估计是你阿魏酸点不出来吧~这是典型的碱提酸沉的方式制样,因为阿魏酸极度不稳定,如果你放通风处直接挥干很可能被光解了~通常我都天黑后实验室临锁门前干这事,第二天早上乙醚已经没了直接复溶~
3楼2016-01-10 21:49:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ste7en钟

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by czzlnkar at 2016-01-10 21:49:10
正在做当归的质量标准问题,估计是你阿魏酸点不出来吧~这是典型的碱提酸沉的方式制样,因为阿魏酸极度不稳定,如果你放通风处直接挥干很可能被光解了~通常我都天黑后实验室临锁门前干这事,第二天早上乙醚已经 ...

阿魏酸、藁本内酯都看到到。样品看不到。应该样品处理的不行。你样品处理离心设置多少离心?乙醚提取,样品的液体会不会很稠?
“命”是失败者的借口,“运”是成功者的谦词。
4楼2016-01-11 10:37:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 299求调剂 +7 某某某某位 2026-03-21 7/350 2026-03-24 15:24 by cuifj
[考研] 一志愿吉大化学322求调剂 +4 17501029541 2026-03-23 6/300 2026-03-24 10:21 by 戴围脖的小蚊子
[考研] 材料专硕英一数二306 +8 z1z2z3879 2026-03-18 8/400 2026-03-23 20:49 by baobaoye
[考研] 333求调剂 +3 ALULU4408 2026-03-23 3/150 2026-03-23 19:04 by macy2011
[考研] 生物学一志愿985,分数349求调剂 +6 zxts12 2026-03-21 9/450 2026-03-23 18:37 by macy2011
[考研] 石河子大学(211、双一流)硕博研究生长期招生公告 +3 李子目 2026-03-22 3/150 2026-03-22 21:01 by 怎么释怀
[考研] 311求调剂 +6 冬十三 2026-03-18 6/300 2026-03-22 20:18 by edmund7
[考研] 298求调剂一志愿211 +3 上岸6666@ 2026-03-20 3/150 2026-03-22 15:50 by ColorlessPI
[考研] 生物学调剂 +5 Surekei 2026-03-21 5/250 2026-03-22 14:39 by tcx007
[考研] 一志愿北京化工大学070300 学硕336求调剂 +5 vv迷 2026-03-21 8/400 2026-03-22 14:20 by ColorlessPI
[考研] 求调剂 +5 Zhangbod 2026-03-21 7/350 2026-03-22 13:13 by Zhangbod
[考研] 化学调剂 +5 yzysaa 2026-03-21 5/250 2026-03-21 22:12 by peike
[考研] 0703化学调剂 +4 妮妮ninicgb 2026-03-21 4/200 2026-03-21 18:39 by 学员8dgXkO
[基金申请] 学校已经提交到NSFC,还能修改吗? 40+4 babangida 2026-03-19 9/450 2026-03-21 16:12 by babangida
[考研] 0805材料320求调剂 +3 深海物语 2026-03-20 3/150 2026-03-21 15:46 by 无际的草原
[考研] 330求调剂0854 +3 assdll 2026-03-21 3/150 2026-03-21 13:01 by 搏击518
[考研] 求调剂 +3 Ma_xt 2026-03-17 3/150 2026-03-21 02:05 by JourneyLucky
[考研] 中南大学化学学硕337求调剂 +3 niko- 2026-03-19 6/300 2026-03-20 21:58 by luoyongfeng
[考研] 261求B区调剂,科研经历丰富 +3 牛奶很忙 2026-03-20 4/200 2026-03-20 19:34 by JourneyLucky
[考研] 0703化学调剂 +4 18889395102 2026-03-18 4/200 2026-03-19 16:13 by 30660438
信息提示
请填处理意见