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ste7en钟

铜虫 (初入文坛)

[交流] 请教15版药典的当归鉴别(3) 已有5人参与

3)取本品粉末3g,加1%碳酸氢钠溶液50ml,超声处理10分钟,离心,取上清液用稀盐酸调节pH值至2~3,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品、藁本内酯对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(4:1:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。


做这个实验遇到些问题,有虫友有做过吗?跟帖或私信交流下实用方法。谢谢。如果有经常做薄层的可以互相关注交流。
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“命”是失败者的借口,“运”是成功者的谦词。
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627617423

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
乙醚提取很稠,应该是振摇剧烈乳化了!我们也刚做了,样品鉴别结果很好

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13楼2016-01-11 22:04:44
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627617423

新虫 (初入文坛)


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引用回帖:
14楼: Originally posted by ste7en钟 at 2016-01-12 14:11:44
乙醚振摇提取是太过剧烈才会很稠吗?那你离心这一步你设置多长时间多少r?...

离心3000r,离心10min

发自小木虫Android客户端
16楼2016-01-12 15:39:53
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