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求助液质流动相问题 已有3人参与
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做液质时都要用初始流动相复溶吗？做液相时我的流动相是乙腈：水23:77。 但是复溶时用甲醇比流动相回收率高，对照品也是用甲醇配的。 所以想求问大神，做液质是可不可以用乙腈水做流动相，甲醇复溶，除了溶剂峰，会不会影响药的峰形和定量？？？求助！ 发自小木虫IOS客户端 |
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【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
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会的。最好用初始流动相。乙腈-水和甲醇-水已经是不同的体系，配上不同的化合物和色谱柱，保留行为有可能不同，对峰形和定量有影响是正常的。即便你用流动相里的溶剂，比如纯水或者纯乙腈复溶，对色谱行为也可能有影响，当然不是一定会这样，分不同情况。 发自小木虫Android客户端 |
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2楼2015-12-20 22:44:47
送红花一朵 |
谢谢您。我做的是分散固相萃取，我尝试分别用甲醇 乙腈 流动相配置的标准品加入到水中，再用吸附剂吸附药物，经过离心弃去水，加有机溶剂解析吸附的药物，氮吹后再用相应的甲醇 乙腈 流动相复溶后进样。 按峰面积算回收率。这样得到的流动相和乙腈组的回收率不如甲醇的好，其实我觉得溶解对照品的溶剂不应该有这么大差异，因为进三种溶剂的标准品的时候峰面积差不多，猜想可能是吹干后溶解度的问题，纯甲醇溶的好。不知道为什么差别这么大。 所以想用甲醇做对照和复溶，您的意思是做液质时用甲醇不行是吗，我怕用流动相的话回收率不高。 又出现现在的问题怎么办呢 发自小木虫IOS客户端 |
3楼2015-12-20 23:36:19
thecoldest
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4楼2015-12-21 07:40:27
【答案】应助回帖
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进液质的浓度一般不高，按说这边几种溶剂溶解的不会差别较大。如果原料便宜你可以比较一下各个溶剂系统的溶解度，看看是不是这个问题。另外吸附之前用的是不同的溶剂，有没有可能是吸附剂在这几种溶剂中吸附能力不同呢？需要控制其他条件相同，每次只有一个变量来找问题。 发自小木虫Android客户端 |
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5楼2015-12-25 00:44:14
czzlnkar
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6楼2015-12-25 12:29:01
送红花一朵 |
吸附的时候只是加入的溶解标准品的溶剂不一样 量很少 只有200ul。都是在水中考察的吸附，5ml水样。其他变量都是一样的。 只有标准加入药的溶剂和吹干后复溶的溶剂不同，比如甲醇溶剂溶解药标准加入，最后吹干了就用甲醇复溶。 不知道哪里出了问题 发自小木虫IOS客户端 |
7楼2015-12-25 14:41:10
8楼2015-12-25 14:41:40
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