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液质残留问题求助
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| 如题，我最近在做壬基酚、辛基酚类物质的分离检测，现在遇到这样一个问题，打完标准品后，再打空白溶剂也老是出峰，是在目标化合物的位置，应该是系统残留引起的，进完标样后（浓度100ppb），接连打几针都一直出峰，且峰的响应值有变小的趋势，但几针都未消除，用的是Xbridge C18的柱子，柱子用乙腈冲洗过夜后，再打空白甲醇溶剂也还是在目标化合物处有相应。试过进样器不动，直接走流动相梯度，还是出残留峰，然后接上两通试了一下，倒是看不到峰了，我怀疑是不是六通阀、锥孔等处有残留啊。另外我打了很多空白针后残留化合物的响应值变小了，然后我又打了一针标样，残留值又高了，而且目标物的残留峰的信噪比都到达了20了，这样都没法定定量限了，大家有经验的帮忙出出注意啊，我该怎么处理呢。 |
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