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液质残留问题求助
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| 如题,我最近在做壬基酚、辛基酚类物质的分离检测,现在遇到这样一个问题,打完标准品后,再打空白溶剂也老是出峰,是在目标化合物的位置,应该是系统残留引起的,进完标样后(浓度100ppb),接连打几针都一直出峰,且峰的响应值有变小的趋势,但几针都未消除,用的是Xbridge C18的柱子,柱子用乙腈冲洗过夜后,再打空白甲醇溶剂也还是在目标化合物处有相应。试过进样器不动,直接走流动相梯度,还是出残留峰,然后接上两通试了一下,倒是看不到峰了,我怀疑是不是六通阀、锥孔等处有残留啊。另外我打了很多空白针后残留化合物的响应值变小了,然后我又打了一针标样,残留值又高了,而且目标物的残留峰的信噪比都到达了20了,这样都没法定定量限了,大家有经验的帮忙出出注意啊,我该怎么处理呢。 |
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akosrios
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