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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液质残留问题求助
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百味咖啡

银虫 (正式写手)

[求助] 液质残留问题求助

如题，我最近在做壬基酚、辛基酚类物质的分离检测，现在遇到这样一个问题，打完标准品后，再打空白溶剂也老是出峰，是在目标化合物的位置，应该是系统残留引起的，进完标样后（浓度100ppb），接连打几针都一直出峰，且峰的响应值有变小的趋势，但几针都未消除，用的是Xbridge C18的柱子，柱子用乙腈冲洗过夜后，再打空白甲醇溶剂也还是在目标化合物处有相应。试过进样器不动，直接走流动相梯度，还是出残留峰，然后接上两通试了一下，倒是看不到峰了，我怀疑是不是六通阀、锥孔等处有残留啊。另外我打了很多空白针后残留化合物的响应值变小了，然后我又打了一针标样，残留值又高了，而且目标物的残留峰的信噪比都到达了20了，这样都没法定定量限了，大家有经验的帮忙出出注意啊，我该怎么处理呢。
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有激情生活才有味道
1楼 2013-05-06 17:50:24
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
百味咖啡: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-05-07 11:10:58
进样器的残留可能性最大
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2013-05-07 10:24:53
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查看全部 6 个回答

百味咖啡

银虫 (正式写手)
怎么都没有响应啊，有经验的朋友帮帮忙啊
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有激情生活才有味道
2楼2013-05-07 08:35:10
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shex

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
百味咖啡: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-05-07 11:09:51
不知道你残留峰的峰形怎么样，如果跟标样一样的话应该是进样系统残留，如针、流通阀等。不可能是在质谱上。解决方法就是调整洗针液，换成对样品溶解性好的溶剂，不要用常用的溶剂，加大洗针体积。此外，降低标样的浓度，反复试验溶剂和体积，直到能够清洗干净无残留。
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3楼2013-05-07 09:00:05
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gen.wang

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果不进样走空白剃度就会有残留的话,很可能是系统污染了哦
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5楼2013-05-07 11:09:58
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