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泡521

新虫 (小有名气)

[求助] 求助液质流动相问题 已有3人参与

做液质时都要用初始流动相复溶吗?做液相时我的流动相是乙腈:水23:77。 但是复溶时用甲醇比流动相回收率高,对照品也是用甲醇配的。 所以想求问大神,做液质是可不可以用乙腈水做流动相,甲醇复溶,除了溶剂峰,会不会影响药的峰形和定量???求助!

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淡风溶月

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

进液质的浓度一般不高,按说这边几种溶剂溶解的不会差别较大。如果原料便宜你可以比较一下各个溶剂系统的溶解度,看看是不是这个问题。另外吸附之前用的是不同的溶剂,有没有可能是吸附剂在这几种溶剂中吸附能力不同呢?需要控制其他条件相同,每次只有一个变量来找问题。

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5楼2015-12-25 00:44:14
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淡风溶月

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
会的。最好用初始流动相。乙腈-水和甲醇-水已经是不同的体系,配上不同的化合物和色谱柱,保留行为有可能不同,对峰形和定量有影响是正常的。即便你用流动相里的溶剂,比如纯水或者纯乙腈复溶,对色谱行为也可能有影响,当然不是一定会这样,分不同情况。

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2楼2015-12-20 22:44:47
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泡521

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 淡风溶月 at 2015-12-20 22:44:47
会的。最好用初始流动相。乙腈-水和甲醇-水已经是不同的体系,配上不同的化合物和色谱柱,保留行为有可能不同,对峰形和定量有影响是正常的。即便你用流动相里的溶剂,比如纯水或者纯乙腈复溶,对色谱行为也可能有影 ...

谢谢您。我做的是分散固相萃取,我尝试分别用甲醇 乙腈 流动相配置的标准品加入到水中,再用吸附剂吸附药物,经过离心弃去水,加有机溶剂解析吸附的药物,氮吹后再用相应的甲醇 乙腈 流动相复溶后进样。 按峰面积算回收率。这样得到的流动相和乙腈组的回收率不如甲醇的好,其实我觉得溶解对照品的溶剂不应该有这么大差异,因为进三种溶剂的标准品的时候峰面积差不多,猜想可能是吹干后溶解度的问题,纯甲醇溶的好。不知道为什么差别这么大。 所以想用甲醇做对照和复溶,您的意思是做液质时用甲醇不行是吗,我怕用流动相的话回收率不高。 又出现现在的问题怎么办呢

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3楼2015-12-20 23:36:19
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thecoldest

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果是接hp柱,影响一般不大,用up可以把进样量调小点试试

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努力工作!
4楼2015-12-21 07:40:27
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