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泡521

新虫 (小有名气)

[求助] 求助液质流动相问题 已有3人参与

做液质时都要用初始流动相复溶吗?做液相时我的流动相是乙腈:水23:77。 但是复溶时用甲醇比流动相回收率高,对照品也是用甲醇配的。 所以想求问大神,做液质是可不可以用乙腈水做流动相,甲醇复溶,除了溶剂峰,会不会影响药的峰形和定量???求助!

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czzlnkar

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

液质一般能挥发的溶剂都可以,不过如果用纯甲醇或纯水之类的非流动相要当心柱子里析出把液相给塞住
6楼2015-12-25 12:29:01
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查看全部 8 个回答

淡风溶月

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
会的。最好用初始流动相。乙腈-水和甲醇-水已经是不同的体系,配上不同的化合物和色谱柱,保留行为有可能不同,对峰形和定量有影响是正常的。即便你用流动相里的溶剂,比如纯水或者纯乙腈复溶,对色谱行为也可能有影响,当然不是一定会这样,分不同情况。

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2楼2015-12-20 22:44:47
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泡521

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 淡风溶月 at 2015-12-20 22:44:47
会的。最好用初始流动相。乙腈-水和甲醇-水已经是不同的体系,配上不同的化合物和色谱柱,保留行为有可能不同,对峰形和定量有影响是正常的。即便你用流动相里的溶剂,比如纯水或者纯乙腈复溶,对色谱行为也可能有影 ...

谢谢您。我做的是分散固相萃取,我尝试分别用甲醇 乙腈 流动相配置的标准品加入到水中,再用吸附剂吸附药物,经过离心弃去水,加有机溶剂解析吸附的药物,氮吹后再用相应的甲醇 乙腈 流动相复溶后进样。 按峰面积算回收率。这样得到的流动相和乙腈组的回收率不如甲醇的好,其实我觉得溶解对照品的溶剂不应该有这么大差异,因为进三种溶剂的标准品的时候峰面积差不多,猜想可能是吹干后溶解度的问题,纯甲醇溶的好。不知道为什么差别这么大。 所以想用甲醇做对照和复溶,您的意思是做液质时用甲醇不行是吗,我怕用流动相的话回收率不高。 又出现现在的问题怎么办呢

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3楼2015-12-20 23:36:19
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thecoldest

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果是接hp柱,影响一般不大,用up可以把进样量调小点试试

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努力工作!
4楼2015-12-21 07:40:27
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