24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 3745  |  回复: 8
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

wwjihec

铜虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相色谱主峰峰纯度不为1.000 已有3人参与

大家好,请教一个关于峰纯度的问题。我们公司新做的一个自主新药,开发有关物质方法时,选择的波长为260nm,而不是主峰最高吸收波长304nm。现在发现主峰纯度有时只有0.7左右,有时又有1.000.不管是正式批次样品还是强制降解样品都是如此。请问这是什么原因?
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wwjihec: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-12-16 18:55:18
引用回帖:
3楼: Originally posted by wwjihec at 2015-12-16 13:49:11
谢谢你的回复,我们方法也用了304nm的波长,在该波长下峰纯度是可以的,而且同一个样品(比如对照)在不同时间进样,峰纯度也不相同。请问这又是什么原因呢?...

不同波长范围下纯度可能不同,比如说260nm纯度低,360nm纯度高的可能性是有的。主峰里包杂质了,杂质只在220nm-250nm有吸收,而你设定的峰纯度波长范围是300nm-400nm,杂质就检测不到,峰自然是纯的,对于这样的情况,可以将波长范围调宽一点,比如200nm-400nm。对于设定同一波长范围(比如200-400nm)不同次进样,峰纯度不同,可能是主峰里有杂质,不同样品里杂质的量不同,或者是同一样品进样量差异,对于进样量少的,主峰里的杂质检测不到,峰纯度高,反之,峰纯度就低,对于这样的情况,你可以加大进样量,如果加大进样量后峰不纯了,说明主峰包杂质。峰纯度跟你选择的背景也有很大关系。
做有关物质方法时,波长的选择并非是API的最大吸收波长,须兼顾杂质的综合吸收波长。有关物质主要是做杂质检查的,应保证杂质峰的灵敏度。
以上仅代表个人的见解
微信公众号:Pharmaguider(药事纵横),主页:www.pharmaguider.cn
5楼2015-12-16 15:25:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 9 个回答

wangluo335

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
峰纯度和波长没有关系,应该是样品检测方法的分离度不够,杂质和主峰在一起出峰导致;检验具体可以看看峰纯度1.0和峰纯度0.7的图有何区别,最好看3D图,主峰附近有无小杂峰干扰

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2015-12-16 13:39:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wwjihec

铜虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by wangluo335 at 2015-12-16 13:39:55
峰纯度和波长没有关系,应该是样品检测方法的分离度不够,杂质和主峰在一起出峰导致;检验具体可以看看峰纯度1.0和峰纯度0.7的图有何区别,最好看3D图,主峰附近有无小杂峰干扰

谢谢你的回复,我们方法也用了304nm的波长,在该波长下峰纯度是可以的,而且同一个样品(比如对照)在不同时间进样,峰纯度也不相同。请问这又是什么原因呢?
3楼2015-12-16 13:49:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangluo335

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
wwjihec: 金币+3, 有帮助 2015-12-16 18:55:10
峰纯度的测定是出峰位置取不同阶段点进行全波长扫描,比较峰两侧的点和峰尖点吸收情况的差异得出的计算结果,和检测波长没有直接关系;
相同色谱条件下,同一样品反复检验,峰纯度值会有波动,但是一般数值比较稳定,不会有1.0和0.7这么大的偏差,我觉得是色谱条件还有待于进一步优化。
4楼2015-12-16 15:24:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 312求调剂 +6 李鸿飞飞 2026-04-06 6/300 2026-04-12 00:34 by 蓝云思雨
[考研] 290求调剂 +13 luoziheng 2026-04-10 13/650 2026-04-11 23:15 by labixiaoqiao
[考研] 一志愿211,0703化学305分求调剂 +26 严西西戏 2026-04-06 33/1650 2026-04-11 23:01 by 314126402
[硕博家园] 有没有学校材料专业收跨调(一志愿085410) +6 momo(上岸版) 2026-04-06 9/450 2026-04-11 22:38 by wj165256
[考研] 352 求调剂 +6 yzion 2026-04-11 8/400 2026-04-11 16:24 by 明月此时有
[基金申请] 山东省基金2026 +4 jerry681 2026-04-08 5/250 2026-04-11 13:59 by laobibibi
[考研] 085410-273求调剂 +6 X1999 2026-04-10 6/300 2026-04-11 10:32 by Delta2012
[考研] 293求调剂 +6 勇远库爱314 2026-04-08 6/300 2026-04-11 10:08 by zhq0425
[考研] 中药学调剂 初试324 +4 洋甘菊、 2026-04-10 6/300 2026-04-11 09:41 by gong120082
[考研] 080500求调剂 +17 黄宇博 2026-04-06 17/850 2026-04-11 08:36 by zhq0425
[考研] 298求调剂 +13 钉叮咚冬瓜 2026-04-09 13/650 2026-04-10 15:49 by jiajinhpu
[考研] 一志愿华东师范生物学326分,求调剂 +8 刘墨墨 2026-04-09 8/400 2026-04-10 12:00 by pengliang8036
[考研] 一志愿华中农微生物,288分,三年实验经历 +10 代fish 2026-04-09 10/500 2026-04-10 09:49 by potato妹
[考研] 材料专硕322 +14 哈哈哈吼吼吼哈 2026-04-05 14/700 2026-04-09 13:25 by 5268321
[考研] 085404,334分,求调剂 +5 sunjie8888 2026-04-08 8/400 2026-04-09 07:26 by sunjie8888
[考研] 生物学学硕,初试351分,求调剂 +4 …~、王…~ 2026-04-08 5/250 2026-04-08 21:49 by limeifeng
[考研] 求调剂,现在还能填的 +3 上岸小莹加油 2026-04-08 3/150 2026-04-08 14:30 by zhq0425
[考研] 265求调剂 +19 小木虫085600 2026-04-06 21/1050 2026-04-08 10:38 by 逆水乘风
[考研] 求考研材料调剂 +3 材化李可 2026-04-07 3/150 2026-04-08 00:21 by JourneyLucky
[考研] 生物学363调剂求助 +7 fanzhang6666 2026-04-06 9/450 2026-04-07 17:37 by lijunpoly
信息提示
请填处理意见