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wwjihec

铜虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相色谱主峰峰纯度不为1.000已有3人参与

大家好,请教一个关于峰纯度的问题。我们公司新做的一个自主新药,开发有关物质方法时,选择的波长为260nm,而不是主峰最高吸收波长304nm。现在发现主峰纯度有时只有0.7左右,有时又有1.000.不管是正式批次样品还是强制降解样品都是如此。请问这是什么原因?
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voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wwjihec: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-12-16 18:55:18
引用回帖:
3楼: Originally posted by wwjihec at 2015-12-16 13:49:11
谢谢你的回复,我们方法也用了304nm的波长,在该波长下峰纯度是可以的,而且同一个样品(比如对照)在不同时间进样,峰纯度也不相同。请问这又是什么原因呢?...

不同波长范围下纯度可能不同,比如说260nm纯度低,360nm纯度高的可能性是有的。主峰里包杂质了,杂质只在220nm-250nm有吸收,而你设定的峰纯度波长范围是300nm-400nm,杂质就检测不到,峰自然是纯的,对于这样的情况,可以将波长范围调宽一点,比如200nm-400nm。对于设定同一波长范围(比如200-400nm)不同次进样,峰纯度不同,可能是主峰里有杂质,不同样品里杂质的量不同,或者是同一样品进样量差异,对于进样量少的,主峰里的杂质检测不到,峰纯度高,反之,峰纯度就低,对于这样的情况,你可以加大进样量,如果加大进样量后峰不纯了,说明主峰包杂质。峰纯度跟你选择的背景也有很大关系。
做有关物质方法时,波长的选择并非是API的最大吸收波长,须兼顾杂质的综合吸收波长。有关物质主要是做杂质检查的,应保证杂质峰的灵敏度。
以上仅代表个人的见解
微信公众号:Pharmaguider(药事纵横),主页:www.pharmaguider.cn
5楼2015-12-16 15:25:04
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