24小时热门版块排行榜    

查看: 4164  |  回复: 25

txyu

金虫 (小有名气)

[求助] HPLC液相色谱图基线问题 已有2人参与

1200HPLC液相,开启软件平衡柱子时出现如下谱图,基线呈规律波动
排查原因:
1.进气泡  purge后情况未改观;
2.柱头或管路污染  用异丙醇冲洗  各相100%洗脱 purge时压力忽高忽低,甚至大于400,仪器报警,抑或70左右。怀疑混合管路有污染,各项25%异丙醇洗脱40min,换超纯水洗脱1h,换50%甲醇,0.4ml/min洗脱4h.
情况未改观,会是什么原因呢 ?求大神指导

HPLC液相色谱图基线问题
1.JPG


HPLC液相色谱图基线问题-1
2.JPG
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

选择比毅力更重要
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
查看一下紫外灯的强度和累计使用时间,
初步怀疑是紫外灯到寿命了,该更换了。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2015-12-14 21:29:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
txyu: 金币+20, ★★★很有帮助 2015-12-15 10:38:50
引用回帖:
7楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-12-15 08:29:21
首先,明确一点:你图上基线规律波动的信号是DAD的信号,并不是压力的信号。
其次,如你所说,出现基线信号的波动后,你才怀疑柱头或管路污染  用异丙醇冲洗,或者purge,采取相应措施后并基线波动并没有解决。
...

我仍然保留原来的建议:
查看一下紫外灯的强度和累计使用时间,
初步怀疑是紫外灯到寿命了,该更换了。
8楼2015-12-15 08:39:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

txyu

金虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-12-15 10:16:46
我没用过这个仪器,你还是问你学校用过的人,或者打电话给客服吧。...

恩恩,刚才查看了,已工作4000多个小时,的确不行了,此外purge压力过大,估计白头也得换了,非常感谢您~~
选择比毅力更重要
11楼2015-12-15 10:38:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

txg1817

木虫 (小有名气)

我在用75%乙腈、25%水作流动相时出现过类似情况,预先将二者混合后基本解决了。
12楼2015-12-16 09:13:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

竹水月

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
压力不稳跟灯关系不大吧,入口主动阀有问题吧

发自小木虫Android客户端
3楼2015-12-14 22:11:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

竹水月

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你把入口球阀摘下来,阀芯用异丙醇超声洗净后换上试试,结构比较复杂,拆开注意

发自小木虫Android客户端

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2015-12-14 22:15:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

txyu

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-12-14 21:29:56
查看一下紫外灯的强度和累计使用时间,
初步怀疑是紫外灯到寿命了,该更换了。

应该不是灯的问题,现在purge时压力都会警报

发自小木虫IOS客户端
选择比毅力更重要
5楼2015-12-14 22:30:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

txyu

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 竹水月 at 2015-12-14 22:15:44
你把入口球阀摘下来,阀芯用异丙醇超声洗净后换上试试,结构比较复杂,拆开注意

purge时报警会是什么原因呢

发自小木虫IOS客户端
选择比毅力更重要
6楼2015-12-14 22:40:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by txyu at 2015-12-14 22:30:57
应该不是灯的问题,现在purge时压力都会警报
...

首先,明确一点:你图上基线规律波动的信号是DAD的信号,并不是压力的信号。
其次,如你所说,出现基线信号的波动后,你才怀疑柱头或管路污染  用异丙醇冲洗,或者purge,采取相应措施后并基线波动并没有解决。
所以,并不是压力导致你信号的波动,而是压力波动以后,你清洗不当,导致的压力报警。不要把原因和结果弄反了!
再次,异丙醇粘度大,不管任何管路,通常是不建议用100%异丙醇冲洗的。
针对purge时压力报警,是因为泵的单向阀内有污染或残余堵塞,把出口、入口单向阀卸下来,先用有机溶剂超生清洗除异丙醇等有机污染物、再用50%有机溶剂超生清洗,最后用纯水超生清洗。
7楼2015-12-15 08:29:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

txyu

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-12-15 08:39:07
我仍然保留原来的建议:
查看一下紫外灯的强度和累计使用时间,
初步怀疑是紫外灯到寿命了,该更换了。...

O(∩_∩)O谢谢,请问该怎么查看紫外灯强度,安捷伦1200
选择比毅力更重要
9楼2015-12-15 09:56:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

学术巨星

专家顾问 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by txyu at 2015-12-15 09:56:43
O(∩_∩)O谢谢,请问该怎么查看紫外灯强度,安捷伦1200...

我没用过这个仪器,你还是问你学校用过的人,或者打电话给客服吧。
10楼2015-12-15 10:16:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 txyu 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 长年满屏的广告,版主太不责任了。基金也等的急 +3 gltch 2026-08-12 3/150 2026-08-12 13:25 by dcqxinyang
[基金申请] filecode +11 documentary 2026-08-10 12/600 2026-08-12 12:42 by kudofaye
[基金申请] 不应该看fileCode +4 且听虎啸 2026-08-12 4/200 2026-08-12 12:40 by 行无人
[基金申请] FileCode能看出啥? +7 要乐观耀哥 2026-08-10 19/950 2026-08-12 10:55 by 要乐观耀哥
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +7 布布和一二 2026-08-10 10/500 2026-08-12 09:12 by 布布和一二
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +3 majunge000 2026-08-11 4/200 2026-08-11 20:13 by lch2012
[硕博家园] 读博的好处 +3 lnee 2026-08-11 3/150 2026-08-11 18:10 by 希望我好好的
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +3 布布和一二 2026-08-11 4/200 2026-08-11 15:20 by aasahr
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +8 家与远方 2026-08-10 13/650 2026-08-11 09:49 by 家与远方
[基金申请] 基金中了 +15 laoda193707 2026-08-06 15/750 2026-08-11 00:11 by jiafei2190
[基金申请] 静等基金结果 +5 gjjjzhong 2026-08-10 16/800 2026-08-10 17:19 by Tide man
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +3 majunge000 2026-08-10 3/150 2026-08-10 15:46 by lch2012
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 关于filecode,很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变,有变的大神么? +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] 固定端突然变了,今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] 大家散了吧,后缀研究没有意义,别浪费时间了,过好目前的每一天,不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] 好消息?这个有何含义??? +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
信息提示
请填处理意见