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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC-MS指教，辛基酚（OP）、壬基酚（NP）检测结果分析
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baichenzhong

金虫 (小有名气)

[求助] HPLC-MS指教，辛基酚（OP）、壬基酚（NP）检测结果分析 已有2人参与

我想用HPLC-MS建立OP、NP的标准曲线。初步配制了100mg/L的OP、NP探索它们的出峰流动相和时间。MS条件是ESI负离子模式，结果走出的图谱让我无语。问题和图谱如下：
OP（m/z=205）流动相条件乙腈：水=75:25；NP乙腈：水=95:5 （m/z=219）。结果两者都出现m/z=339的不明杂质分峰，响应值比我的目标物还高，为证明是不是OP、NP样品是不是混有该杂质，用纯乙腈和甲醇分别作了对比，结果走出的图谱更乱更没法分析。怀疑是色谱柱子不干净，但同门何用一样的设配走出来的二苯甲酮图谱就很好。在用我的流动相长时间冲洗后，测的结果还是有339，我都不知该咋办了，求各位大神给指教下问题出在哪儿，在此先说声感谢！！

HPLC-MS指教，辛基酚（OP）、壬基酚（NP）检测结果分析
OP液质图.png


HPLC-MS指教，辛基酚（OP）、壬基酚（NP）检测结果分析-1
NP液质图.png


HPLC-MS指教，辛基酚（OP）、壬基酚（NP）检测结果分析-2
甲醇.png


HPLC-MS指教，辛基酚（OP）、壬基酚（NP）检测结果分析-3
乙腈.png


HPLC-MS指教，辛基酚（OP）、壬基酚（NP）检测结果分析-4
同门的二苯甲酮.png
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墨染千山翠，雪融万木青
1楼 2014-10-14 14:31:56
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509604605

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品杂质。

原因可能是溶剂不纯。

或者在操作过程中接触都了塑料，橡胶制品引入杂质。
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2楼2014-10-14 18:54:54
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baichenzhong

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 509604605 at 2014-10-14 18:54:54
样品杂质。

原因可能是溶剂不纯。

或者在操作过程中接触都了塑料，橡胶制品引入杂质。

溶剂是色谱纯的甲醇，应该没问题。
之前也怀疑接触了塑料引入杂质，但后来又重新配制了样品，全程无塑料接触。
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墨染千山翠，雪融万木青
3楼2014-10-15 08:42:42
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509604605

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
baichenzhong: 金币+2, ★有帮助 2014-10-16 09:55:12
引用回帖:
3楼: Originally posted by baichenzhong at 2014-10-15 08:42:42
溶剂是色谱纯的甲醇，应该没问题。
之前也怀疑接触了塑料引入杂质，但后来又重新配制了样品，全程无塑料接触。...

你分辨率不够，得不到分子式，不能确认是什么

建议做高分辨率，看看。可以直接得到分子式，看看这个群里好多讨论的。
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=7449926&fpage=1
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4楼2014-10-16 07:11:43
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d2983308

银虫 (初入文坛)
你好  请问你们壬基酚做的怎么样了  我们刚开始用液质检测壬基酚  单是甲醇测得壬基酚含量就不稳定 曲线也不行  请问你们有什么方法吗
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我很自信，我很漂亮
5楼2015-12-28 09:56:59
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tyx198857

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by d2983308 at 2015-12-28 09:56:59
你好  请问你们壬基酚做的怎么样了  我们刚开始用液质检测壬基酚  单是甲醇测得壬基酚含量就不稳定 曲线也不行  请问你们有什么方法吗

您好，请问你们壬基酚做得怎么样了，我们今年才开始做，流动相用的0.1%氨水和甲醇，感觉基线有点高，而且残留很严重，定量感觉都不准，你们有遇到这种情况吗
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6楼2018-10-15 16:18:36
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紫筱枫影

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by tyx198857 at 2018-10-15 16:18:36
您好，请问你们壬基酚做得怎么样了，我们今年才开始做，流动相用的0.1%氨水和甲醇，感觉基线有点高，而且残留很严重，定量感觉都不准，你们有遇到这种情况吗...

液质做酚类就是这样的。因为酚类显弱酸性，正离子模式跑不出来峰，负离子模式氨水或甲酸铵、乙酸铵基线、噪音又不好，你可以试一下大A家的Extend柱，或者水家的BEH柱，我觉得不错。
赞一下 回复此楼
7楼2018-10-16 09:37:50
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