应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC-MS指教，辛基酚（OP）、壬基酚（NP）检测结果分析
71/1返回列表
查看: 1847  |  回复: 6
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

baichenzhong

金虫 (小有名气)

[求助] HPLC-MS指教，辛基酚（OP）、壬基酚（NP）检测结果分析 已有2人参与

我想用HPLC-MS建立OP、NP的标准曲线。初步配制了100mg/L的OP、NP探索它们的出峰流动相和时间。MS条件是ESI负离子模式，结果走出的图谱让我无语。问题和图谱如下：
OP（m/z=205）流动相条件乙腈：水=75:25；NP乙腈：水=95:5 （m/z=219）。结果两者都出现m/z=339的不明杂质分峰，响应值比我的目标物还高，为证明是不是OP、NP样品是不是混有该杂质，用纯乙腈和甲醇分别作了对比，结果走出的图谱更乱更没法分析。怀疑是色谱柱子不干净，但同门何用一样的设配走出来的二苯甲酮图谱就很好。在用我的流动相长时间冲洗后，测的结果还是有339，我都不知该咋办了，求各位大神给指教下问题出在哪儿，在此先说声感谢！！

HPLC-MS指教，辛基酚（OP）、壬基酚（NP）检测结果分析
OP液质图.png


HPLC-MS指教，辛基酚（OP）、壬基酚（NP）检测结果分析-1
NP液质图.png


HPLC-MS指教，辛基酚（OP）、壬基酚（NP）检测结果分析-2
甲醇.png


HPLC-MS指教，辛基酚（OP）、壬基酚（NP）检测结果分析-3
乙腈.png


HPLC-MS指教，辛基酚（OP）、壬基酚（NP）检测结果分析-4
同门的二苯甲酮.png
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
墨染千山翠，雪融万木青
1楼 2014-10-14 14:31:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

509604605

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品杂质。

原因可能是溶剂不纯。

或者在操作过程中接触都了塑料，橡胶制品引入杂质。
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2014-10-14 18:54:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

baichenzhong

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 509604605 at 2014-10-14 18:54:54
样品杂质。

原因可能是溶剂不纯。

或者在操作过程中接触都了塑料，橡胶制品引入杂质。

溶剂是色谱纯的甲醇，应该没问题。
之前也怀疑接触了塑料引入杂质，但后来又重新配制了样品，全程无塑料接触。
赞一下 回复此楼
墨染千山翠，雪融万木青
3楼2014-10-15 08:42:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

509604605

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
baichenzhong: 金币+2, ★有帮助 2014-10-16 09:55:12
引用回帖:
3楼: Originally posted by baichenzhong at 2014-10-15 08:42:42
溶剂是色谱纯的甲醇，应该没问题。
之前也怀疑接触了塑料引入杂质，但后来又重新配制了样品，全程无塑料接触。...

你分辨率不够，得不到分子式，不能确认是什么

建议做高分辨率，看看。可以直接得到分子式，看看这个群里好多讨论的。
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=7449926&fpage=1
赞一下(2人) 回复此楼
4楼2014-10-16 07:11:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

d2983308

银虫 (初入文坛)
你好  请问你们壬基酚做的怎么样了  我们刚开始用液质检测壬基酚  单是甲醇测得壬基酚含量就不稳定 曲线也不行  请问你们有什么方法吗
赞一下 回复此楼
我很自信，我很漂亮
5楼2015-12-28 09:56:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tyx198857

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by d2983308 at 2015-12-28 09:56:59
你好  请问你们壬基酚做的怎么样了  我们刚开始用液质检测壬基酚  单是甲醇测得壬基酚含量就不稳定 曲线也不行  请问你们有什么方法吗

您好，请问你们壬基酚做得怎么样了，我们今年才开始做，流动相用的0.1%氨水和甲醇，感觉基线有点高，而且残留很严重，定量感觉都不准，你们有遇到这种情况吗
赞一下 回复此楼
6楼2018-10-15 16:18:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

紫筱枫影

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by tyx198857 at 2018-10-15 16:18:36
您好，请问你们壬基酚做得怎么样了，我们今年才开始做，流动相用的0.1%氨水和甲醇，感觉基线有点高，而且残留很严重，定量感觉都不准，你们有遇到这种情况吗...

液质做酚类就是这样的。因为酚类显弱酸性，正离子模式跑不出来峰，负离子模式氨水或甲酸铵、乙酸铵基线、噪音又不好，你可以试一下大A家的Extend柱，或者水家的BEH柱，我觉得不错。
赞一下 回复此楼
7楼2018-10-16 09:37:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 baichenzhong 的主题更新
71/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 0703化学调剂，求各位老师收留 +10 秋有木北 2026-03-14 10/500 2026-03-19 05:52 by anny19840123
[考研] 311求调剂 +4 冬十三 2026-03-18 4/200 2026-03-18 21:47 by 尽舜尧1
[考研] 266求调剂 +5 阳阳哇塞 2026-03-14 9/450 2026-03-18 15:05 by stone_128
[考研] 085601专硕，总分342求调剂，地区不限 +5 share_joy 2026-03-16 5/250 2026-03-18 14:48 by haxia
[考研] 一志愿西南交大，求调剂 +4 材化逐梦人 2026-03-18 4/200 2026-03-18 14:22 by 007_lilei
[考研] 0703化学求调剂 总分331 +3 ZY-05 2026-03-13 3/150 2026-03-18 10:58 by macy2011
[考研] 293求调剂 +11 zjl的号 2026-03-16 16/800 2026-03-18 08:10 by zhukairuo
[考研] 296求调剂 +5 大口吃饭 身体健 2026-03-13 5/250 2026-03-17 21:05 by 不惑可乐
[考研] 材料与化工求调剂 +6 为学666 2026-03-16 6/300 2026-03-17 20:15 by peike
[考研] 材料专硕326求调剂 +6 墨煜姒莘 2026-03-15 7/350 2026-03-17 17:10 by ruiyingmiao
[考研] [导师推荐]西南科技大学国防/材料导师推荐 +3 尖角小荷 2026-03-16 6/300 2026-03-16 23:21 by 尖角小荷
[基金申请] 国自科面上基金字体 +6 iwuli 2026-03-12 7/350 2026-03-16 21:18 by sculhf
[考研] 304求调剂 +5 素年祭语 2026-03-15 5/250 2026-03-16 17:00 by 我的船我的海
[考研] 283求调剂 +10 小楼。 2026-03-12 14/700 2026-03-16 16:08 by 13811244083
[考研] 0703化学调剂 290分有科研经历，论文在投 +7 腻腻gk 2026-03-14 7/350 2026-03-16 10:12 by houyaoxu
[考研] 26考研一志愿中国石油大学(华东)305分求调剂 +3 嘉年新程 2026-03-15 3/150 2026-03-15 13:58 by 哈哈哈哈嘿嘿嘿
[考研] 265求调剂 +4 威化饼07 2026-03-12 4/200 2026-03-14 17:23 by userper
[考研] ［0860］321分求调剂，ab区皆可 +4 宝贵热 2026-03-13 4/200 2026-03-13 22:01 by 星空星月
[考研] 0856材料与化工301求调剂 +5 奕束光 2026-03-13 5/250 2026-03-13 22:00 by 星空星月
[考研] 085600材料与化工 309分请求调剂 +7 dtdxzxx 2026-03-12 8/400 2026-03-13 14:43 by jxchenghu
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭