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baichenzhong

金虫 (小有名气)

[求助] HPLC-MS指教,辛基酚(OP)、壬基酚(NP)检测结果分析 已有2人参与

我想用HPLC-MS建立OP、NP的标准曲线。初步配制了100mg/L的OP、NP探索它们的出峰流动相和时间。MS条件是ESI负离子模式,结果走出的图谱让我无语。问题和图谱如下:
OP(m/z=205)流动相条件乙腈:水=75:25;NP乙腈:水=95:5 (m/z=219)。结果两者都出现m/z=339的不明杂质分峰,响应值比我的目标物还高,为证明是不是OP、NP样品是不是混有该杂质,用纯乙腈和甲醇分别作了对比,结果走出的图谱更乱更没法分析。怀疑是色谱柱子不干净,但同门何用一样的设配走出来的二苯甲酮图谱就很好。在用我的流动相长时间冲洗后,测的结果还是有339,我都不知该咋办了,求各位大神给指教下问题出在哪儿,在此先说声感谢!!

HPLC-MS指教,辛基酚(OP)、壬基酚(NP)检测结果分析
OP液质图.png


HPLC-MS指教,辛基酚(OP)、壬基酚(NP)检测结果分析-1
NP液质图.png


HPLC-MS指教,辛基酚(OP)、壬基酚(NP)检测结果分析-2
甲醇.png


HPLC-MS指教,辛基酚(OP)、壬基酚(NP)检测结果分析-3
乙腈.png


HPLC-MS指教,辛基酚(OP)、壬基酚(NP)检测结果分析-4
同门的二苯甲酮.png
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墨染千山翠,雪融万木青
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紫筱枫影

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by tyx198857 at 2018-10-15 16:18:36
您好,请问你们壬基酚做得怎么样了,我们今年才开始做,流动相用的0.1%氨水和甲醇,感觉基线有点高,而且残留很严重,定量感觉都不准,你们有遇到这种情况吗...

液质做酚类就是这样的。因为酚类显弱酸性,正离子模式跑不出来峰,负离子模式氨水或甲酸铵、乙酸铵基线、噪音又不好,你可以试一下大A家的Extend柱,或者水家的BEH柱,我觉得不错。
7楼2018-10-16 09:37:50
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509604605

铜虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
样品杂质。

原因可能是溶剂不纯。

或者在操作过程中接触都了塑料,橡胶制品引入杂质。
2楼2014-10-14 18:54:54
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baichenzhong

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 509604605 at 2014-10-14 18:54:54
样品杂质。

原因可能是溶剂不纯。

或者在操作过程中接触都了塑料,橡胶制品引入杂质。

溶剂是色谱纯的甲醇,应该没问题。
之前也怀疑接触了塑料引入杂质,但后来又重新配制了样品,全程无塑料接触。
墨染千山翠,雪融万木青
3楼2014-10-15 08:42:42
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509604605

铜虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

★ ★
baichenzhong: 金币+2, 有帮助 2014-10-16 09:55:12
引用回帖:
3楼: Originally posted by baichenzhong at 2014-10-15 08:42:42
溶剂是色谱纯的甲醇,应该没问题。
之前也怀疑接触了塑料引入杂质,但后来又重新配制了样品,全程无塑料接触。...

你分辨率不够,得不到分子式,不能确认是什么

建议做高分辨率,看看。可以直接得到分子式,看看这个群里好多讨论的。
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=7449926&fpage=1
4楼2014-10-16 07:11:43
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