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baichenzhong金虫 (小有名气)
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[求助]
HPLC-MS指教，辛基酚（OP）、壬基酚（NP）检测结果分析已有2人参与
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我想用HPLC-MS建立OP、NP的标准曲线。初步配制了100mg/L的OP、NP探索它们的出峰流动相和时间。MS条件是ESI负离子模式，结果走出的图谱让我无语。问题和图谱如下： OP（m/z=205）流动相条件乙腈：水=75:25；NP乙腈：水=95:5 （m/z=219）。结果两者都出现m/z=339的不明杂质分峰，响应值比我的目标物还高，为证明是不是OP、NP样品是不是混有该杂质，用纯乙腈和甲醇分别作了对比，结果走出的图谱更乱更没法分析。怀疑是色谱柱子不干净，但同门何用一样的设配走出来的二苯甲酮图谱就很好。在用我的流动相长时间冲洗后，测的结果还是有339，我都不知该咋办了，求各位大神给指教下问题出在哪儿，在此先说声感谢！！  OP液质图.png  NP液质图.png  甲醇.png  乙腈.png  同门的二苯甲酮.png |
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2楼2014-10-14 18:54:54
baichenzhong
金虫 (小有名气)
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3楼2014-10-15 08:42:42
【答案】应助回帖
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baichenzhong: 金币+2, ★有帮助 2014-10-16 09:55:12
baichenzhong: 金币+2, ★有帮助 2014-10-16 09:55:12
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你分辨率不够，得不到分子式，不能确认是什么 建议做高分辨率，看看。可以直接得到分子式，看看这个群里好多讨论的。 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=7449926&fpage=1 |
4楼2014-10-16 07:11:43
5楼2015-12-28 09:56:59
6楼2018-10-15 16:18:36
7楼2018-10-16 09:37:50