24小时热门版块排行榜

返回列表

当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

txyu

金虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 1202.4
散金: 300
红花: 1
帖子: 185
在线: 216.4小时
虫号: 2486036
注册: 2013-05-28
性别: MM
专业: 色谱分析

[求助] HPLC液相色谱图基线问题已有2人参与

1200HPLC液相，开启软件平衡柱子时出现如下谱图，基线呈规律波动
排查原因：
1.进气泡 purge后情况未改观;
2.柱头或管路污染用异丙醇冲洗各相100%洗脱 purge时压力忽高忽低，甚至大于400,仪器报警，抑或70左右。怀疑混合管路有污染，各项25%异丙醇洗脱40min,换超纯水洗脱1h，换50%甲醇，0.4ml/min洗脱4h.
情况未改观，会是什么原因呢？求大神指导

1.JPG

2.JPG

回复此楼

» 猜你喜欢

真诚求助：手里的省社科项目结项要求主持人一篇中文核心，有什么渠道能发核心吗已经有8人回复
寻求一种能扛住强氧化性腐蚀性的容器密封件已经有5人回复
论文投稿，期刊推荐已经有6人回复
请问哪里可以有青B申请的本子可以借鉴一下。已经有4人回复
孩子确诊有中度注意力缺陷已经有14人回复
请问下大家为什么这个铃木偶联几乎不反应呢已经有5人回复
请问有评职称，把科研教学业绩算分排序的高校吗已经有5人回复
2025冷门绝学什么时候出结果已经有3人回复
天津工业大学郑柳春团队欢迎化学化工、高分子化学或有机合成方向的博士生和硕士生加入已经有4人回复
康复大学泰山学者周祺惠团队招收博士研究生已经有6人回复

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

液相色谱内标峰和杂质峰分不开？？？已经有10人回复
实验室化学品纯化手册已经有874人回复
HPLC-MS指教，辛基酚（OP）、壬基酚（NP）检测结果分析已经有6人回复
婴幼儿奶粉中双氰胺的检测方法（HPLC-UV和HPLC-MS/MS法）已经有1人回复
求助：液相条件的比较已经有5人回复
上几张高效液相色谱的谱图，各位高人帮助分析一下前面的负峰原因，谢谢已经有13人回复
【教程】离子色谱(IC)基础培训(戴安) 已经有83人回复
【其他】高效液相（HPLC）流动相乙腈与甲醇的区别已经有35人回复
【分享】HPLC柱十大误区已经有31人回复
【资源】液相色谱常见问题及处理方法已经有43人回复
【资源】转：反相制备型高效液相色谱法分离纯化过程中的共性问题已经有36人回复

选择比毅力更重要

1楼2015-12-14 20:46:25

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

学术巨星

专家顾问 (正式写手)

专家经验: +179
ACI: 2
应助: 241 (大学生)
贵宾: 0.086
金币: 11145.8
红花: 63
帖子: 862
在线: 161小时
虫号: 1227581
注册: 2011-03-10
性别: GG
专业: 色谱分析
管辖: 分析

【答案】应助回帖

引用回帖:

5楼: Originally posted by txyu at 2015-12-14 22:30:57
应该不是灯的问题，现在purge时压力都会警报
...

首先，明确一点：你图上基线规律波动的信号是DAD的信号，并不是压力的信号。
其次，如你所说，出现基线信号的波动后，你才怀疑柱头或管路污染用异丙醇冲洗，或者purge，采取相应措施后并基线波动并没有解决。
所以，并不是压力导致你信号的波动，而是压力波动以后，你清洗不当，导致的压力报警。不要把原因和结果弄反了！
再次，异丙醇粘度大，不管任何管路，通常是不建议用100%异丙醇冲洗的。
针对purge时压力报警，是因为泵的单向阀内有污染或残余堵塞，把出口、入口单向阀卸下来，先用有机溶剂超生清洗除异丙醇等有机污染物、再用50%有机溶剂超生清洗，最后用纯水超生清洗。