24小时热门版块排行榜    

查看: 3834  |  回复: 25
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

txyu

金虫 (小有名气)

[求助] HPLC液相色谱图基线问题 已有2人参与

1200HPLC液相,开启软件平衡柱子时出现如下谱图,基线呈规律波动
排查原因:
1.进气泡  purge后情况未改观;
2.柱头或管路污染  用异丙醇冲洗  各相100%洗脱 purge时压力忽高忽低,甚至大于400,仪器报警,抑或70左右。怀疑混合管路有污染,各项25%异丙醇洗脱40min,换超纯水洗脱1h,换50%甲醇,0.4ml/min洗脱4h.
情况未改观,会是什么原因呢 ?求大神指导

HPLC液相色谱图基线问题
1.JPG


HPLC液相色谱图基线问题-1
2.JPG
回复此楼
选择比毅力更重要
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by txyu at 2015-12-14 22:30:57
应该不是灯的问题,现在purge时压力都会警报
...

首先,明确一点:你图上基线规律波动的信号是DAD的信号,并不是压力的信号。
其次,如你所说,出现基线信号的波动后,你才怀疑柱头或管路污染  用异丙醇冲洗,或者purge,采取相应措施后并基线波动并没有解决。
所以,并不是压力导致你信号的波动,而是压力波动以后,你清洗不当,导致的压力报警。不要把原因和结果弄反了!
再次,异丙醇粘度大,不管任何管路,通常是不建议用100%异丙醇冲洗的。
针对purge时压力报警,是因为泵的单向阀内有污染或残余堵塞,把出口、入口单向阀卸下来,先用有机溶剂超生清洗除异丙醇等有机污染物、再用50%有机溶剂超生清洗,最后用纯水超生清洗。
7楼2015-12-15 08:29:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 26 个回答

学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
查看一下紫外灯的强度和累计使用时间,
初步怀疑是紫外灯到寿命了,该更换了。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2015-12-14 21:29:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

竹水月

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
压力不稳跟灯关系不大吧,入口主动阀有问题吧

发自小木虫Android客户端
3楼2015-12-14 22:11:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

竹水月

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你把入口球阀摘下来,阀芯用异丙醇超声洗净后换上试试,结构比较复杂,拆开注意

发自小木虫Android客户端

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2015-12-14 22:15:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 300分,材料,求调剂,英一数二 +5 超赞的 2026-03-24 5/250 2026-03-24 21:07 by 星空星月
[考研] 调剂 +4 13853210211 2026-03-24 4/200 2026-03-24 19:44 by ms629
[考研] 085602 289分求调剂 +5 WWW西西弗斯 2026-03-24 5/250 2026-03-24 18:51 by jhhcooi
[考研] 274求调剂 +5 顾九笙要谦虚 2026-03-24 5/250 2026-03-24 18:43 by jhhcooi
[考研] 一志愿211 初试270分 求调剂 +5 谷雨上岸 2026-03-23 6/300 2026-03-24 16:32 by laoshidan
[考研] 一志愿华东理工大学081700,初试分数271 +5 kotoko_ik 2026-03-23 6/300 2026-03-24 10:29 by 学术搬砖er
[考研] 环境学硕288求调剂 +8 皮皮皮123456 2026-03-22 8/400 2026-03-23 23:47 by 热情沙漠
[考研] 求调剂一志愿海大,0703化学学硕304分,有大创项目,四级已过 +6 幸运哩哩 2026-03-22 10/500 2026-03-22 20:10 by edmund7
[考研] 一志愿 西北大学 ,070300化学学硕,总分287,双非一本,求调剂。 +3 晨昏线与星海 2026-03-20 3/150 2026-03-22 16:00 by ColorlessPI
[考研] 生物学调剂 +5 Surekei 2026-03-21 5/250 2026-03-22 14:39 by tcx007
[考研] 求调剂 +5 Zhangbod 2026-03-21 7/350 2026-03-22 13:13 by Zhangbod
[考研] 考研调剂 +4 来好运来来来 2026-03-21 4/200 2026-03-22 12:15 by 星空星月
[考研] 297求调剂 +3 喜欢还是不甘心 2026-03-20 3/150 2026-03-21 18:33 by 学员8dgXkO
[考研] 一志愿西南交大,求调剂 +5 材化逐梦人 2026-03-18 5/250 2026-03-21 00:26 by JourneyLucky
[考研] 274求调剂 +10 S.H1 2026-03-18 10/500 2026-03-20 23:51 by JourneyLucky
[考研] 294求调剂材料与化工专硕 +15 陌の森林 2026-03-18 15/750 2026-03-20 23:28 by JourneyLucky
[考研] 一志愿武汉理工材料工程专硕调剂 +9 Doleres 2026-03-19 9/450 2026-03-20 22:36 by JourneyLucky
[考研] 353求调剂 +3 拉钩不许变 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:56 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +3 eation27 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:32 by JourneyLucky
[考研] 086500 325 求调剂 +3 领带小熊 2026-03-19 3/150 2026-03-20 18:38 by 尽舜尧1
信息提示
请填处理意见