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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相条件的疑问
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哈哈来去匆匆

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相条件的疑问 已有2人参与

样品不溶于水，溶于甲醇，因此极性应该不会太大，出峰时间会比较晚。
1：首先该关注的是截止波长，甲醇截止波长205nm，最大吸收波长在200nm内，无需关注，甲醇做流动相一般检测波长在210nm以上；乙腈截止波长195nm，乙腈做流动相一般检测波长要求在200nm以上。
2：根据目标物的情况来判定，只要峰形良好，甲醇作溶剂是不会对检测有影响的，甲醇会在2分钟左右有个溶剂峰。可进样空白甲醇扣除溶剂峰和空白峰。

看这3个图分别是甲醇空白（203nm），样品（203nm处检测），样品（213nm处检测），请问那个最大的峰是溶剂峰是吗？？为什么会这么大，我的样品峰呢？？？请问波长最大可以比样品最大吸收波长大多少啊？？？？
3、后来我把流速变成了0.4ml每分钟（上面的是1ml每分钟）这时候出峰时间在/5min左右，面积跟上面差不多，所以应该是同一个峰
4、后来我把流速变成了0.2ml每分钟，这时候出峰时间在14min左右，但峰面积比上述3图的面积大很多很多，我猜测应该是样品峰，但刚才那个峰呢？？
所以：流速变化（变小）会影响（延迟）出峰时间吗？？？请谁懂得分析分析。。在线等。。回答好的可以追加分数啊

液相条件的疑问
20151130_112156.jpg


液相条件的疑问-1
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液相条件的疑问-2
20151130_113940.jpg
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1楼 2015-11-30 12:33:12
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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哈哈来去匆匆(200782060代发): 金币+3, 感谢交流 2015-12-15 11:37:26
1. 你看看待测物的Uv吸收图，不一定只用紫光度最大的封顶波长值检测，可以用其它小峰处的波长检测。检测波长一般应该大于210nm。第一个图是溶剂峰，后续检测把样品峰掩盖住了。如果你配备的是DAD检测器，3D模式开启的话，应该可以看到各个波长下的色谱图，由此也可以确定最佳检测波长。
2. 一般来说，流速低，出峰慢。一味降低流速没什么意义。

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2楼2015-11-30 12:58:35
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
哈哈来去匆匆(200782060代发): 金币+3, 感谢交流 2015-12-15 11:37:33
1. 你看看待测物的Uv吸收图，不一定只用紫光度最大的封顶波长值检测，可以用其它小峰处的波长检测。检测波长一般应该大于210nm。第一个图是溶剂峰，后续检测把样品峰掩盖住了。如果你配备的是DAD检测器，3D模式开启的话，应该可以看到各个波长下的色谱图，由此也可以确定最佳检测波长。
2. 一般来说，流速低，出峰慢。一味降低流速没什么意义。
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3楼2015-11-30 13:02:01
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逐梦鸿鹄

木虫 (小有名气)
还是以甲醇为空白走一下紫外看看吧

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命中有时终须有，命中无时莫强求。
4楼2015-11-30 13:10:29
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
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5楼2015-11-30 13:15:38
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