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求助，液相色谱测定土壤中抗生素！
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求助： 我在用液相色谱测定抗生素的时候，有疑问,请高手指教： 1相同条件下，为什么保留时间会有差别啊，差别时间在0.3—0.8min之间 ？2同等含量抗生素，在相同条件下，为什么测定数值差距很大？ 请高手指点！谢谢 |
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 实验细节 |
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【答案】应助回帖
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予070514(vaughn代发): 金币+2, 认真应助 2013-06-08 03:12:36
予070514(vaughn代发): 金币+2, 认真应助 2013-06-08 03:12:36
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1）保留时间变化这么大，是不是考虑一下你的仪器是否存在问题？是不是仪器很稳定？比如说，我前些年做抗生素检测时候，用的那个破液相连柱温箱都没有，冬天早上的保留时间和中午就存在不小的差别。另外，泵是不是有问题？吸头吸流动相的时候，吸的比例和设定比例有一定的偏差。还有就是你的样品是不是有梯度洗脱？梯度洗脱后稳定的时间够不够长？如果不够，可能也会造成一定的偏差。 2）你说的这个检测数值有很大偏差，我没能太理解，是说进样瓶里的样品浓度已知，却还是不稳定么？如果说你添加的浓度已知，但是最后的检测值有差别，那就是你提取净化的过程存在一些问题。我做农用抗生素的检测，我们一般要求在75%-110%之间的回收率。如果你一个样品的回收在80%，一个在105%，虽然都可以接受，但是其实这两个样品也是相差了25%。 |
2楼2013-06-07 23:04:43