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luoweiqi金虫 (正式写手)
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GPC测试结果重复性以及多分散性指数
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各位木虫朋友好，最近开始接触GPC测试，遇见不少问题，希望能得到大家的指导。 样品是橡胶；Mp分子量20万左右； 仪器：waters1515-2414，示差折光检测器。 流动相：四氢呋喃 检测条件：检测器温度30度；柱温35度；流速1ml/min; 样品配置浓度：1mg/ml; 样品溶解性不太好，每次过滤有点堵塞滤头，使用0.45um过滤膜，用注射器针筒过滤器过滤比较费劲。 现在存在的问题是，样品重复性不太好。 连续进2针，同一过滤液，Mn的RSD最大超过20%，Mw的RSD最大超过10%，多分散性指数RSD最大偏差超过20%，保留时间重现性较好，RSD能控制在1%以下。 做样过程泵压稳定。 |
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6楼2015-11-24 08:51:16
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Mp峰分子量做曲线定义重均和数均与浓度没有关系，粘均分子量会有影响，低顺式橡胶我们每天都做，我们是对湿胶用乙醇析出，然后60度烘干，在称量0.075克样，用THF溶解50ml.震荡溶解，大分子量一般2到3小时溶解，然后用有机过滤膜过滤后进样，柱温40度，流速1.0 发自小木虫IOS客户端 |
34楼2015-11-26 14:15:18
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【答案】应助回帖
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luoweiqi: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-11-26 15:27:04
luoweiqi: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-11-26 15:27:04
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常温凝胶色谱都是40度，标准号SH/T1759-2007，你看一下 发自小木虫IOS客户端 |
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luoweiqi42楼2015-11-26 14:48:47
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