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GPC测试结果重复性以及多分散性指数
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各位木虫朋友好,最近开始接触GPC测试,遇见不少问题,希望能得到大家的指导。 样品是橡胶;Mp分子量20万左右; 仪器:waters1515-2414,示差折光检测器。 流动相:四氢呋喃 检测条件:检测器温度30度;柱温35度;流速1ml/min; 样品配置浓度:1mg/ml; 样品溶解性不太好,每次过滤有点堵塞滤头,使用0.45um过滤膜,用注射器针筒过滤器过滤比较费劲。 现在存在的问题是,样品重复性不太好。 连续进2针,同一过滤液,Mn的RSD最大超过20%,Mw的RSD最大超过10%,多分散性指数RSD最大偏差超过20%,保留时间重现性较好,RSD能控制在1%以下。 做样过程泵压稳定。 |
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