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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » GPC测试结果重复性以及多分散性指数
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luoweiqi

金虫 (正式写手)

[求助] GPC测试结果重复性以及多分散性指数

各位木虫朋友好，最近开始接触GPC测试，遇见不少问题，希望能得到大家的指导。
样品是橡胶；Mp分子量20万左右；
仪器：waters1515-2414，示差折光检测器。
流动相：四氢呋喃
检测条件：检测器温度30度；柱温35度；流速1ml/min;
样品配置浓度：1mg/ml;
样品溶解性不太好，每次过滤有点堵塞滤头，使用0.45um过滤膜，用注射器针筒过滤器过滤比较费劲。
现在存在的问题是，样品重复性不太好。
连续进2针，同一过滤液，Mn的RSD最大超过20%，Mw的RSD最大超过10%，多分散性指数RSD最大偏差超过20%，保留时间重现性较好，RSD能控制在1%以下。
做样过程泵压稳定。
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1楼 2015-11-23 15:35:38
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
luoweiqi(caominone代发): 金币+2, 感谢 应助 2015-11-25 18:22:25
交联的橡胶无法用GPC得到真实的分子量。
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6楼2015-11-24 08:51:16
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程林0901

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
luoweiqi(caominone代发): 金币+2, 感谢应助 2015-11-25 18:22:37
样品浓度过低吧，我们一般配成4-6mg/ml，浓度过低再加上交联或者溶解性不好的话，滤液浓度可能达不到检测到信号的浓度
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9楼2015-11-25 07:57:44
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敲幸福门

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
luoweiqi(caominone代发): 金币+5, 感谢应助 2015-11-25 18:22:51
有些不太懂的地方想和楼主交流，1.为何测试条件中，检测器温度30度，柱温35度？2.样品溶解性不好，指的是溶解后有白色不溶物？楼主溶解多长时间？3.如果样品过滤困难，在过过滤头的时候会有溶液从外边流出来，一定不要让它流进进样瓶中，以免影响测试，严重的话会对柱子不好。不过看你的泵压稳定，应该这点没有问题啦~！~
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不是所有的故事都有结局
10楼2015-11-25 08:51:37
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believecdd

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
29楼: Originally posted by luoweiqi at 2015-11-26 13:44:51
谢谢你的回复。
1.我的橡胶是顺丁橡胶，我说的分子量20万，是指的Mp分子量，就是峰最高处对应的分子量。
2.你用的滤头是什么材质的啊？我用的是尼龙的，很多有机体系都使用的PTFE材质的，这个据说比较好用。
3. ...

Mp峰分子量做曲线定义重均和数均与浓度没有关系，粘均分子量会有影响，低顺式橡胶我们每天都做，我们是对湿胶用乙醇析出，然后60度烘干，在称量0.075克样，用THF溶解50ml.震荡溶解，大分子量一般2到3小时溶解，然后用有机过滤膜过滤后进样，柱温40度，流速1.0

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自由快乐
34楼2015-11-26 14:15:18
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believecdd

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
33楼: Originally posted by luoweiqi at 2015-11-26 14:14:12
您好，谢谢回复。
能告诉具体标准名字吗？我一直没找到这方面的标准。
我只看到过关于聚烯烃测试方面的，流动相用的是三氯苯的。...

你在网上收一下，常温凝胶色谱分析分子量分布，标准哟忘记了，百度就猛收到

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自由快乐
35楼2015-11-26 14:17:52
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believecdd

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
35楼: Originally posted by believecdd at 2015-11-26 14:17:52
你在网上收一下，常温凝胶色谱分析分子量分布，标准哟忘记了，百度就猛收到
...

三氯本是高温凝胶的流动相，在140度下，也有在135度下溶解聚乙稀，聚丙烯样品，都是在高温下溶解，味道很大。

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自由快乐
36楼2015-11-26 14:20:27
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believecdd

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
38楼: Originally posted by luoweiqi at 2015-11-26 14:30:34
是的，我们的仪器是常温凝胶，不能加热的，顺丁胶也可以用高温凝胶色谱做吧？高温应该溶解性好很多。...

我知道，高温个常温我都在做，按照标准，橡胶用常温分析，在石化标准里面有你去搜一下，高温不行的

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自由快乐
40楼2015-11-26 14:37:44
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believecdd

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
39楼: Originally posted by luoweiqi at 2015-11-26 14:34:02
您的湿胶为什么使用乙醇来析出呢？是里面还有其它杂质吗？
震荡溶解是用振荡器吗？振荡器我们已经在采购中了。
震荡溶解能完全溶解吗？...

湿胶是反应釜里面得胶液，干胶是胶块，如果你是干胶，先用Thf溶解，在用乙醇析出，将胶弄出来，溶剂油就不需要了，然后再烘干

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41楼2015-11-26 14:40:31
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believecdd

铁杆木虫 (著名写手)

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★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
luoweiqi: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-11-26 15:27:04
引用回帖:
38楼: Originally posted by luoweiqi at 2015-11-26 14:30:34
是的，我们的仪器是常温凝胶，不能加热的，顺丁胶也可以用高温凝胶色谱做吧？高温应该溶解性好很多。...

常温凝胶色谱都是40度，标准号SH/T1759-2007，你看一下

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luoweiqi
自由快乐
42楼2015-11-26 14:48:47
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普通回帖

luoweiqi

金虫 (正式写手)
连续进标准样品重复性较好。
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2楼2015-11-23 15:36:20
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luoweiqi

金虫 (正式写手)
Mp分子量RSD最大超过20%，现在想让分子量重复性好一些，不知各位有什么建议没？
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3楼2015-11-23 15:41:20
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luoweiqi

金虫 (正式写手)
自己顶起来
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4楼2015-11-23 15:41:36
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cjx1982

木虫 (正式写手)
基本没辙，多测几次捡符合要求的数据用呗

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5楼2015-11-23 16:37:47
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luoweiqi

金虫 (正式写手)
交联的应该都过滤掉了吧，那剩下的溶液应该是均一稳定的吧。
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7楼2015-11-24 14:37:53
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luoweiqi

金虫 (正式写手)
同一个溶液连续进2针相对标准偏差的偏大的原因有哪些？难道是过滤后的溶液每个地方的分子分布并不均匀吗？
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8楼2015-11-24 14:40:00
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