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luoweiqi

金虫 (正式写手)

低浓度导致保留时间提前,之前1.0mg/ml,试了0.2mg/ml,保留时间提前了0.4min,连续进了3针,保留时间和峰面积的重复性没有浓度高的时候好。
31楼2015-11-26 14:00:27
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believecdd

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
11楼: Originally posted by luoweiqi at 2015-11-25 11:06:47
您好,谢谢回复。
您溶液配置浓度4-6mg/ml,过滤时堵滤头吗?用的是多大孔径的滤膜,溶解多长时间?有没有采用搅拌或者震荡方法来加速溶解?
我昨天刚配置过2mg/ml的溶液,常温放置15h,抽取约2ml溶液过滤,0.45um ...

忘记回复你了,过滤头不能用尼龙的,要用聚四氟乙烯的,另外你可以参照ISO标准或者翻译过来的行标,是SH标准,看看里面的重复性。

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自由快乐
32楼2015-11-26 14:06:15
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luoweiqi

金虫 (正式写手)

引用回帖:
32楼: Originally posted by believecdd at 2015-11-26 14:06:15
忘记回复你了,过滤头不能用尼龙的,要用聚四氟乙烯的,另外你可以参照ISO标准或者翻译过来的行标,是SH标准,看看里面的重复性。
...

您好,谢谢回复。
能告诉具体标准名字吗?我一直没找到这方面的标准。
我只看到过关于聚烯烃测试方面的,流动相用的是三氯苯的。
33楼2015-11-26 14:14:12
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believecdd

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
29楼: Originally posted by luoweiqi at 2015-11-26 13:44:51
谢谢你的回复。
1.我的橡胶是顺丁橡胶,我说的分子量20万,是指的Mp分子量,就是峰最高处对应的分子量。
2.你用的滤头是什么材质的啊?我用的是尼龙的,很多有机体系都使用的PTFE材质的,这个据说比较好用。
3. ...

Mp峰分子量做曲线定义重均和数均与浓度没有关系,粘均分子量会有影响,低顺式橡胶我们每天都做,我们是对湿胶用乙醇析出,然后60度烘干,在称量0.075克样,用THF溶解50ml.震荡溶解,大分子量一般2到3小时溶解,然后用有机过滤膜过滤后进样,柱温40度,流速1.0

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自由快乐
34楼2015-11-26 14:15:18
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believecdd

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
33楼: Originally posted by luoweiqi at 2015-11-26 14:14:12
您好,谢谢回复。
能告诉具体标准名字吗?我一直没找到这方面的标准。
我只看到过关于聚烯烃测试方面的,流动相用的是三氯苯的。...

你在网上收一下,常温凝胶色谱分析分子量分布,标准哟忘记了,百度就猛收到

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自由快乐
35楼2015-11-26 14:17:52
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believecdd

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
35楼: Originally posted by believecdd at 2015-11-26 14:17:52
你在网上收一下,常温凝胶色谱分析分子量分布,标准哟忘记了,百度就猛收到
...

三氯本是高温凝胶的流动相,在140度下,也有在135度下溶解聚乙稀,聚丙烯样品,都是在高温下溶解,味道很大。

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自由快乐
36楼2015-11-26 14:20:27
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luoweiqi

金虫 (正式写手)

引用回帖:
34楼: Originally posted by believecdd at 2015-11-26 14:15:18
Mp峰分子量做曲线定义重均和数均与浓度没有关系,粘均分子量会有影响,低顺式橡胶我们每天都做,我们是对湿胶用乙醇析出,然后60度烘干,在称量0.075克样,用THF溶解50ml.震荡溶解,大分子量一般2到3小时溶解,然后 ...

非常感谢您给我提供这些非常重要的信息。
真心感谢啊。
因为刚接触这块,很多不懂的,现在一个人在慢慢摸索。
我们主要是用重均和数均来计算多分散性指数。
Mp主要是由保留时间来决定,基本上保留时间小,Mp就会大。
37楼2015-11-26 14:28:28
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luoweiqi

金虫 (正式写手)

引用回帖:
36楼: Originally posted by believecdd at 2015-11-26 14:20:27
三氯本是高温凝胶的流动相,在140度下,也有在135度下溶解聚乙稀,聚丙烯样品,都是在高温下溶解,味道很大。
...

是的,我们的仪器是常温凝胶,不能加热的,顺丁胶也可以用高温凝胶色谱做吧?高温应该溶解性好很多。
38楼2015-11-26 14:30:34
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luoweiqi

金虫 (正式写手)

引用回帖:
34楼: Originally posted by believecdd at 2015-11-26 14:15:18
Mp峰分子量做曲线定义重均和数均与浓度没有关系,粘均分子量会有影响,低顺式橡胶我们每天都做,我们是对湿胶用乙醇析出,然后60度烘干,在称量0.075克样,用THF溶解50ml.震荡溶解,大分子量一般2到3小时溶解,然后 ...

您的湿胶为什么使用乙醇来析出呢?是里面还有其它杂质吗?
震荡溶解是用振荡器吗?振荡器我们已经在采购中了。
震荡溶解能完全溶解吗?
39楼2015-11-26 14:34:02
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believecdd

铁杆木虫 (著名写手)

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引用回帖:
38楼: Originally posted by luoweiqi at 2015-11-26 14:30:34
是的,我们的仪器是常温凝胶,不能加热的,顺丁胶也可以用高温凝胶色谱做吧?高温应该溶解性好很多。...

我知道,高温个常温我都在做,按照标准,橡胶用常温分析,在石化标准里面有你去搜一下,高温不行的

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自由快乐
40楼2015-11-26 14:37:44
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