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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » GPC测试结果重复性以及多分散性指数
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luoweiqi

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 程林0901 at 2015-11-25 07:57:44
样品浓度过低吧，我们一般配成4-6mg/ml，浓度过低再加上交联或者溶解性不好的话，滤液浓度可能达不到检测到信号的浓度

您好，谢谢回复。
您溶液配置浓度4-6mg/ml,过滤时堵滤头吗？用的是多大孔径的滤膜，溶解多长时间？有没有采用搅拌或者震荡方法来加速溶解？
我昨天刚配置过2mg/ml的溶液，常温放置15h,抽取约2ml溶液过滤，0.45um的滤膜要用4-5个，堵得很严重。
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11楼2015-11-25 11:06:47
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luoweiqi

金虫 (正式写手)
刚刚直接回复6楼程林0901的内容一发送就不见了，我直接在这里回复。
非常感谢您的解答。
您配置溶液浓度为4-6mg/ml，过滤时容易过滤吗？样品也是橡胶？溶液有没有采取其它方法加速溶解？比如搅拌或者超声等。
我今天试过配置2mg/ml的溶液，抽取2ml，用0.45um滤膜过滤，用了4-5个滤头，一个滤头只能过滤一点点出来。
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12楼2015-11-25 11:14:13
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luoweiqi

金虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 敲幸福门 at 2015-11-25 08:51:37
有些不太懂的地方想和楼主交流，1.为何测试条件中，检测器温度30度，柱温35度？2.样品溶解性不好，指的是溶解后有白色不溶物？楼主溶解多长时间？3.如果样品过滤困难，在过过滤头的时候会有溶液从外边流出来，一定不 ...

谢谢您的回答。
1.测试条件：还做过检测器40℃和柱温45℃的试验，和检测器30℃和柱温35℃但结果没有明显变化。有资料说检测器接近室温比较好，柱温也没有尝试过升得更高做实验了，您有做过这方面的实验吗？柱温对检测结果有影响没？
2.样品溶解性不好：溶解后没有白色不溶物，肉眼看是澄清透明的；
样品溶解一般过夜，大概15h,有时48h，过滤时都堵滤头。有尝试放置10天，过滤时没那么堵滤头。
我过滤的时候没有溶液从滤头上部流出来，可能接的比较紧吧，实在过滤不出来，我就换滤头了。
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13楼2015-11-25 11:25:12
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刘祥芸

新虫 (著名写手)
多测几次取平均

发自小木虫Android客户端
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14楼2015-11-25 11:37:12
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微笑的世界

木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 程林0901 at 2015-11-25 07:57:44
样品浓度过低吧，我们一般配成4-6mg/ml，浓度过低再加上交联或者溶解性不好的话，滤液浓度可能达不到检测到信号的浓度

问一个问题啊，我之前用GPC测试的一个胶片分子量，溶剂是三氯苯，测出来有两个峰一个9万多，一个500多，为什么回这样啊？
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get
15楼2015-11-25 13:05:37
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luoweiqi

金虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 刘祥芸 at 2015-11-25 11:37:12
多测几次取平均

如果偏差太大，取平均值也不能反应真实情况了。
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16楼2015-11-25 14:36:19
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luoweiqi

金虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 微笑的世界 at 2015-11-25 13:05:37
问一个问题啊，我之前用GPC测试的一个胶片分子量，溶剂是三氯苯，测出来有两个峰一个9万多，一个500多，为什么回这样啊？...

溶剂是三氯苯，应该是高温GPC吧。
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17楼2015-11-25 14:52:50
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luoweiqi

金虫 (正式写手)
自己顶起来
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18楼2015-11-25 14:53:10
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程林0901

金虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by luoweiqi at 2015-11-25 11:14:13
刚刚直接回复6楼程林0901的内容一发送就不见了，我直接在这里回复。
非常感谢您的解答。
您配置溶液浓度为4-6mg/ml，过滤时容易过滤吗？样品也是橡胶？溶液有没有采取其它方法加速溶解？比如搅拌或者超声等。
我 ...

我做的是氟硅胶，流动相是THF,很容易溶解在THF中，尽量不要超声或者搅拌，以免分子链被打断。滤头是岛津的有机相0.22微米，很容易就过滤出来了。
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19楼2015-11-25 20:27:18
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luoweiqi

金虫 (正式写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by 程林0901 at 2015-11-25 20:27:18
我做的是氟硅胶，流动相是THF,很容易溶解在THF中，尽量不要超声或者搅拌，以免分子链被打断。滤头是岛津的有机相0.22微米，很容易就过滤出来了。...

你产品的分子量应该比我的小，分子量小的可以配的浓度稍高些，我昨天试了2mg/ml浓度的，0.45um过滤，换了4-5个滤头，才过滤出来2ml.
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20楼2015-11-26 08:59:13
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