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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » GPC测试结果重复性以及多分散性指数
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luoweiqi

金虫 (正式写手)

[求助] GPC测试结果重复性以及多分散性指数

各位木虫朋友好，最近开始接触GPC测试，遇见不少问题，希望能得到大家的指导。
样品是橡胶；Mp分子量20万左右；
仪器：waters1515-2414，示差折光检测器。
流动相：四氢呋喃
检测条件：检测器温度30度；柱温35度；流速1ml/min;
样品配置浓度：1mg/ml;
样品溶解性不太好，每次过滤有点堵塞滤头，使用0.45um过滤膜，用注射器针筒过滤器过滤比较费劲。
现在存在的问题是，样品重复性不太好。
连续进2针，同一过滤液，Mn的RSD最大超过20%，Mw的RSD最大超过10%，多分散性指数RSD最大偏差超过20%，保留时间重现性较好，RSD能控制在1%以下。
做样过程泵压稳定。
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1楼 2015-11-23 15:35:38
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luoweiqi

金虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 敲幸福门 at 2015-11-25 08:51:37
有些不太懂的地方想和楼主交流，1.为何测试条件中，检测器温度30度，柱温35度？2.样品溶解性不好，指的是溶解后有白色不溶物？楼主溶解多长时间？3.如果样品过滤困难，在过过滤头的时候会有溶液从外边流出来，一定不 ...

谢谢您的回答。
1.测试条件：还做过检测器40℃和柱温45℃的试验，和检测器30℃和柱温35℃但结果没有明显变化。有资料说检测器接近室温比较好，柱温也没有尝试过升得更高做实验了，您有做过这方面的实验吗？柱温对检测结果有影响没？
2.样品溶解性不好：溶解后没有白色不溶物，肉眼看是澄清透明的；
样品溶解一般过夜，大概15h,有时48h，过滤时都堵滤头。有尝试放置10天，过滤时没那么堵滤头。
我过滤的时候没有溶液从滤头上部流出来，可能接的比较紧吧，实在过滤不出来，我就换滤头了。
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13楼2015-11-25 11:25:12
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luoweiqi

金虫 (正式写手)
连续进标准样品重复性较好。
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2楼2015-11-23 15:36:20
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luoweiqi

金虫 (正式写手)
Mp分子量RSD最大超过20%，现在想让分子量重复性好一些，不知各位有什么建议没？
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3楼2015-11-23 15:41:20
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cjx1982

木虫 (正式写手)
基本没辙，多测几次捡符合要求的数据用呗

发自小木虫Android客户端
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5楼2015-11-23 16:37:47
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