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luoweiqi

金虫 (正式写手)

[求助] GPC测试结果重复性以及多分散性指数

各位木虫朋友好,最近开始接触GPC测试,遇见不少问题,希望能得到大家的指导。
样品是橡胶;Mp分子量20万左右;
仪器:waters1515-2414,示差折光检测器。
流动相:四氢呋喃
检测条件:检测器温度30度;柱温35度;流速1ml/min;
样品配置浓度:1mg/ml;
样品溶解性不太好,每次过滤有点堵塞滤头,使用0.45um过滤膜,用注射器针筒过滤器过滤比较费劲。
现在存在的问题是,样品重复性不太好。
连续进2针,同一过滤液,Mn的RSD最大超过20%,Mw的RSD最大超过10%,多分散性指数RSD最大偏差超过20%,保留时间重现性较好,RSD能控制在1%以下。
做样过程泵压稳定。
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luoweiqi

金虫 (正式写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 敲幸福门 at 2015-11-25 08:51:37
有些不太懂的地方想和楼主交流,1.为何测试条件中,检测器温度30度,柱温35度?2.样品溶解性不好,指的是溶解后有白色不溶物?楼主溶解多长时间?3.如果样品过滤困难,在过过滤头的时候会有溶液从外边流出来,一定不 ...

谢谢您的回答。
1.测试条件:还做过检测器40℃和柱温45℃的试验,和检测器30℃和柱温35℃但结果没有明显变化。有资料说检测器接近室温比较好,柱温也没有尝试过升得更高做实验了,您有做过这方面的实验吗?柱温对检测结果有影响没?
2.样品溶解性不好:溶解后没有白色不溶物,肉眼看是澄清透明的;
样品溶解一般过夜,大概15h,有时48h,过滤时都堵滤头。有尝试放置10天,过滤时没那么堵滤头。
我过滤的时候没有溶液从滤头上部流出来,可能接的比较紧吧,实在过滤不出来,我就换滤头了。
13楼2015-11-25 11:25:12
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luoweiqi

金虫 (正式写手)

连续进标准样品重复性较好。
2楼2015-11-23 15:36:20
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luoweiqi

金虫 (正式写手)

Mp分子量RSD最大超过20%,现在想让分子量重复性好一些,不知各位有什么建议没?
3楼2015-11-23 15:41:20
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cjx1982

木虫 (正式写手)

基本没辙,多测几次捡符合要求的数据用呗

发自小木虫Android客户端
5楼2015-11-23 16:37:47
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