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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » GPC测试结果重复性以及多分散性指数
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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luoweiqi

兑换贵宾

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

[求助] GPC测试结果重复性以及多分散性指数

各位木虫朋友好，最近开始接触GPC测试，遇见不少问题，希望能得到大家的指导。
样品是橡胶；Mp分子量20万左右；
仪器：waters1515-2414，示差折光检测器。
流动相：四氢呋喃
检测条件：检测器温度30度；柱温35度；流速1ml/min;
样品配置浓度：1mg/ml;
样品溶解性不太好，每次过滤有点堵塞滤头，使用0.45um过滤膜，用注射器针筒过滤器过滤比较费劲。
现在存在的问题是，样品重复性不太好。
连续进2针，同一过滤液，Mn的RSD最大超过20%，Mw的RSD最大超过10%，多分散性指数RSD最大偏差超过20%，保留时间重现性较好，RSD能控制在1%以下。
做样过程泵压稳定。
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1楼 2015-11-23 15:35:38
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luoweiqi

超级版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
9楼: Originally posted by 程林0901 at 2015-11-25 07:57:44
样品浓度过低吧，我们一般配成4-6mg/ml，浓度过低再加上交联或者溶解性不好的话，滤液浓度可能达不到检测到信号的浓度

您好，谢谢回复。
您溶液配置浓度4-6mg/ml,过滤时堵滤头吗？用的是多大孔径的滤膜，溶解多长时间？有没有采用搅拌或者震荡方法来加速溶解？
我昨天刚配置过2mg/ml的溶液，常温放置15h,抽取约2ml溶液过滤，0.45um的滤膜要用4-5个，堵得很严重。
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11楼2015-11-25 11:06:47
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luoweiqi

实习版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
连续进标准样品重复性较好。
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2楼2015-11-23 15:36:20
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luoweiqi

版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
Mp分子量RSD最大超过20%，现在想让分子量重复性好一些，不知各位有什么建议没？
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3楼2015-11-23 15:41:20
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cjx1982

主管区长

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
基本没辙，多测几次捡符合要求的数据用呗

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5楼2015-11-23 16:37:47
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