24小时热门版块排行榜    

查看: 5222  |  回复: 50

ylhttzj

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
建议加大样品的浓度,提高柱温和检测器的温度试试。
21楼2015-11-26 09:56:45
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

程林0901

金虫 (正式写手)

引用回帖:
20楼: Originally posted by luoweiqi at 2015-11-26 08:59:13
你产品的分子量应该比我的小,分子量小的可以配的浓度稍高些,我昨天试了2mg/ml浓度的,0.45um过滤,换了4-5个滤头,才过滤出来2ml....

你的分子量大概是多少,我的数均50w+的都可以,也许是你选的溶剂不符合,硅橡胶可能选择甲苯更合适
22楼2015-11-26 10:31:30
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luoweiqi

金虫 (正式写手)

引用回帖:
22楼: Originally posted by 程林0901 at 2015-11-26 10:31:30
你的分子量大概是多少,我的数均50w+的都可以,也许是你选的溶剂不符合,硅橡胶可能选择甲苯更合适...

我的样品数均只有8-10万左右,重均34-37万。
溶解性在甲苯中很好,但是流动相是四氢呋喃,可以用少量甲苯先溶解橡胶,再加入四氢呋喃这种方式吗?
23楼2015-11-26 12:17:24
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luoweiqi

金虫 (正式写手)

引用回帖:
22楼: Originally posted by 程林0901 at 2015-11-26 10:31:30
你的分子量大概是多少,我的数均50w+的都可以,也许是你选的溶剂不符合,硅橡胶可能选择甲苯更合适...

我不知道采用甲苯混溶会不会对柱子有损害?
24楼2015-11-26 12:17:57
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luoweiqi

金虫 (正式写手)

引用回帖:
21楼: Originally posted by ylhttzj at 2015-11-26 09:56:45
建议加大样品的浓度,提高柱温和检测器的温度试试。

谢谢您的回复。
昨天提高了浓度2mg/ml,但是溶解性变得更不好了,很难过滤。样品运行的时候泵压有升高,一直在两个数值之间波动。波动范围是正常的,但泵压比平常高了23PSI。
25楼2015-11-26 12:20:32
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luoweiqi

金虫 (正式写手)

引用回帖:
21楼: Originally posted by ylhttzj at 2015-11-26 09:56:45
建议加大样品的浓度,提高柱温和检测器的温度试试。

提高柱温和检测器的温度,原来的标准曲线还能用吗?
26楼2015-11-26 12:21:09
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luoweiqi

金虫 (正式写手)

引用回帖:
19楼: Originally posted by 程林0901 at 2015-11-25 20:27:18
我做的是氟硅胶,流动相是THF,很容易溶解在THF中,尽量不要超声或者搅拌,以免分子链被打断。滤头是岛津的有机相0.22微米,很容易就过滤出来了。...

你的THF是色谱纯的吗?有没有加抗氧剂?
我的是色谱纯的,很容易产生过氧化物。
对于产生过氧化物你们平常是怎么处理的啊?
27楼2015-11-26 12:23:49
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

敲幸福门

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
13楼: Originally posted by luoweiqi at 2015-11-25 11:25:12
谢谢您的回答。
1.测试条件:还做过检测器40℃和柱温45℃的试验,和检测器30℃和柱温35℃但结果没有明显变化。有资料说检测器接近室温比较好,柱温也没有尝试过升得更高做实验了,您有做过这方面的实验吗?柱温对 ...

1.我们也做,设置的检测器和柱温箱一个温度(30℃),不用太高,夏天可以调到35,不够这时候的校正曲线就要重新弄了,无论是温度还是流速测试条件一旦有变化就要重新做校正曲线。柱温对检测结果有影响的。
2.你方便告诉你的橡胶是什么橡胶么?从你描述的现象看你的橡胶应该分子量很大,不是20万,放置10天后测试的那个橡胶已经降解了,不是你的产物了。
3.我们这里的滤头和注射器连接的不紧密,你那个挺好的。
不是所有的故事都有结局
28楼2015-11-26 13:32:04
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luoweiqi

金虫 (正式写手)

引用回帖:
28楼: Originally posted by 敲幸福门 at 2015-11-26 13:32:04
1.我们也做,设置的检测器和柱温箱一个温度(30℃),不用太高,夏天可以调到35,不够这时候的校正曲线就要重新弄了,无论是温度还是流速测试条件一旦有变化就要重新做校正曲线。柱温对检测结果有影响的。
2.你方 ...

谢谢你的回复。
1.我的橡胶是顺丁橡胶,我说的分子量20万,是指的Mp分子量,就是峰最高处对应的分子量。
2.你用的滤头是什么材质的啊?我用的是尼龙的,很多有机体系都使用的PTFE材质的,这个据说比较好用。
3.做标准曲线比较麻烦,因为标准样价格贵,每次都做感觉有点浪费,另外我想问标样的的浓度一定要和待测样的浓度一致吗?我配的标样浓度比待测浓度高些,而且没有过滤直接进样了。
29楼2015-11-26 13:44:51
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luoweiqi

金虫 (正式写手)

引用回帖:
28楼: Originally posted by 敲幸福门 at 2015-11-26 13:32:04
1.我们也做,设置的检测器和柱温箱一个温度(30℃),不用太高,夏天可以调到35,不够这时候的校正曲线就要重新弄了,无论是温度还是流速测试条件一旦有变化就要重新做校正曲线。柱温对检测结果有影响的。
2.你方 ...

我的样品图是这样的,下面有对应的数据。
图的左边有个小鼓包,这个不知道是不是有微凝胶或者支化物存在?
GPC测试结果重复性以及多分散性指数
1.jpg

30楼2015-11-26 13:55:08
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 luoweiqi 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 311求调剂 +6 南迦720 2026-02-28 6/300 2026-02-28 17:17 by 刘茉莉
[考研] 高分子化学与物理调剂 +3 好好好1233 2026-02-28 4/200 2026-02-28 17:13 by sandychj
[考博] 博士自荐 +3 kkluvs 2026-02-28 3/150 2026-02-28 16:59 by StarAura
[高分子] 求环氧树脂研发1名 +3 孙xc 2026-02-25 11/550 2026-02-28 16:57 by ichall
[考博] 博士推荐 +4 花儿笑? 2026-02-21 5/250 2026-02-28 16:55 by mumin1990
[考研] 0856材料求调剂 +8 hyf hyf hyf 2026-02-28 9/450 2026-02-28 16:27 by etapple
[考研] 265分求调剂不调专业和学校有行学上就 +4 礼堂丁真258 2026-02-28 6/300 2026-02-28 16:18 by 求调剂zz
[考研] 312求调剂 +4 吃宵夜1 2026-02-28 5/250 2026-02-28 16:11 by gjm133
[考博] 26申博 +3 想申博! 2026-02-26 3/150 2026-02-28 16:07 by nxgogo
[考研] 材料类求调剂 +3 wana_kiko 2026-02-28 3/150 2026-02-28 15:03 by lature00
[考研] 295求调剂 +4 19171856320 2026-02-28 4/200 2026-02-28 13:39 by ms629
[考研] 0856调剂 +3 刘梦微 2026-02-28 3/150 2026-02-28 13:22 by houyaoxu
[考研] 寻找调剂 +3 LYidhsjabdj 2026-02-28 3/150 2026-02-28 12:59 by miniwendy
[考研] 304求调剂 +5 曼殊2266 2026-02-28 6/300 2026-02-28 12:44 by 迷糊CCPs
[硕博家园] 博士自荐 +6 科研狗111 2026-02-26 9/450 2026-02-28 12:32 by seaskyy
[考研] 272求调剂 +3 田智友 2026-02-28 3/150 2026-02-28 12:31 by 王加浩to
[基金申请] 什么是人一生最重要的? +10 瞬息宇宙 2026-02-21 10/500 2026-02-27 08:46 by tfang
[基金申请] 面上可以超过30页吧? +12 阿拉贡aragon 2026-02-22 13/650 2026-02-26 22:09 by Hahaxia
[教师之家] 版面费该交吗 +14 苹果在哪里 2026-02-22 17/850 2026-02-26 11:55 by AGI智创机器人
[硕博家园] 【博士招生】太原理工大学2026化工博士 +4 N1ce_try 2026-02-24 8/400 2026-02-26 08:40 by N1ce_try
信息提示
请填处理意见