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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » GPC测试结果重复性以及多分散性指数
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ylhttzj

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
建议加大样品的浓度，提高柱温和检测器的温度试试。
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21楼2015-11-26 09:56:45
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程林0901

金虫 (正式写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by luoweiqi at 2015-11-26 08:59:13
你产品的分子量应该比我的小，分子量小的可以配的浓度稍高些，我昨天试了2mg/ml浓度的，0.45um过滤，换了4-5个滤头，才过滤出来2ml....

你的分子量大概是多少，我的数均50w+的都可以，也许是你选的溶剂不符合，硅橡胶可能选择甲苯更合适
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22楼2015-11-26 10:31:30
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luoweiqi

金虫 (正式写手)
引用回帖:
22楼: Originally posted by 程林0901 at 2015-11-26 10:31:30
你的分子量大概是多少，我的数均50w+的都可以，也许是你选的溶剂不符合，硅橡胶可能选择甲苯更合适...

我的样品数均只有8-10万左右，重均34-37万。
溶解性在甲苯中很好，但是流动相是四氢呋喃，可以用少量甲苯先溶解橡胶，再加入四氢呋喃这种方式吗？
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23楼2015-11-26 12:17:24
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luoweiqi

金虫 (正式写手)
引用回帖:
22楼: Originally posted by 程林0901 at 2015-11-26 10:31:30
你的分子量大概是多少，我的数均50w+的都可以，也许是你选的溶剂不符合，硅橡胶可能选择甲苯更合适...

我不知道采用甲苯混溶会不会对柱子有损害？
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24楼2015-11-26 12:17:57
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luoweiqi

金虫 (正式写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by ylhttzj at 2015-11-26 09:56:45
建议加大样品的浓度，提高柱温和检测器的温度试试。

谢谢您的回复。
昨天提高了浓度2mg/ml,但是溶解性变得更不好了，很难过滤。样品运行的时候泵压有升高，一直在两个数值之间波动。波动范围是正常的，但泵压比平常高了23PSI。
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25楼2015-11-26 12:20:32
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luoweiqi

金虫 (正式写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by ylhttzj at 2015-11-26 09:56:45
建议加大样品的浓度，提高柱温和检测器的温度试试。

提高柱温和检测器的温度，原来的标准曲线还能用吗？
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26楼2015-11-26 12:21:09
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luoweiqi

金虫 (正式写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by 程林0901 at 2015-11-25 20:27:18
我做的是氟硅胶，流动相是THF,很容易溶解在THF中，尽量不要超声或者搅拌，以免分子链被打断。滤头是岛津的有机相0.22微米，很容易就过滤出来了。...

你的THF是色谱纯的吗？有没有加抗氧剂？
我的是色谱纯的，很容易产生过氧化物。
对于产生过氧化物你们平常是怎么处理的啊？
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27楼2015-11-26 12:23:49
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敲幸福门

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
13楼: Originally posted by luoweiqi at 2015-11-25 11:25:12
谢谢您的回答。
1.测试条件：还做过检测器40℃和柱温45℃的试验，和检测器30℃和柱温35℃但结果没有明显变化。有资料说检测器接近室温比较好，柱温也没有尝试过升得更高做实验了，您有做过这方面的实验吗？柱温对 ...

1.我们也做，设置的检测器和柱温箱一个温度（30℃），不用太高，夏天可以调到35，不够这时候的校正曲线就要重新弄了，无论是温度还是流速测试条件一旦有变化就要重新做校正曲线。柱温对检测结果有影响的。
2.你方便告诉你的橡胶是什么橡胶么？从你描述的现象看你的橡胶应该分子量很大，不是20万，放置10天后测试的那个橡胶已经降解了，不是你的产物了。
3.我们这里的滤头和注射器连接的不紧密，你那个挺好的。
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不是所有的故事都有结局
28楼2015-11-26 13:32:04
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luoweiqi

金虫 (正式写手)
引用回帖:
28楼: Originally posted by 敲幸福门 at 2015-11-26 13:32:04
1.我们也做，设置的检测器和柱温箱一个温度（30℃），不用太高，夏天可以调到35，不够这时候的校正曲线就要重新弄了，无论是温度还是流速测试条件一旦有变化就要重新做校正曲线。柱温对检测结果有影响的。
2.你方 ...

谢谢你的回复。
1.我的橡胶是顺丁橡胶，我说的分子量20万，是指的Mp分子量，就是峰最高处对应的分子量。
2.你用的滤头是什么材质的啊？我用的是尼龙的，很多有机体系都使用的PTFE材质的，这个据说比较好用。
3.做标准曲线比较麻烦，因为标准样价格贵，每次都做感觉有点浪费，另外我想问标样的的浓度一定要和待测样的浓度一致吗？我配的标样浓度比待测浓度高些，而且没有过滤直接进样了。
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29楼2015-11-26 13:44:51
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luoweiqi

金虫 (正式写手)
引用回帖:
28楼: Originally posted by 敲幸福门 at 2015-11-26 13:32:04
1.我们也做，设置的检测器和柱温箱一个温度（30℃），不用太高，夏天可以调到35，不够这时候的校正曲线就要重新弄了，无论是温度还是流速测试条件一旦有变化就要重新做校正曲线。柱温对检测结果有影响的。
2.你方 ...

我的样品图是这样的，下面有对应的数据。
图的左边有个小鼓包，这个不知道是不是有微凝胶或者支化物存在？
GPC测试结果重复性以及多分散性指数
1.jpg
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30楼2015-11-26 13:55:08
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