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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » GPC测试结果重复性以及多分散性指数
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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luoweiqi

版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

[求助] GPC测试结果重复性以及多分散性指数

各位木虫朋友好，最近开始接触GPC测试，遇见不少问题，希望能得到大家的指导。
样品是橡胶；Mp分子量20万左右；
仪器：waters1515-2414，示差折光检测器。
流动相：四氢呋喃
检测条件：检测器温度30度；柱温35度；流速1ml/min;
样品配置浓度：1mg/ml;
样品溶解性不太好，每次过滤有点堵塞滤头，使用0.45um过滤膜，用注射器针筒过滤器过滤比较费劲。
现在存在的问题是，样品重复性不太好。
连续进2针，同一过滤液，Mn的RSD最大超过20%，Mw的RSD最大超过10%，多分散性指数RSD最大偏差超过20%，保留时间重现性较好，RSD能控制在1%以下。
做样过程泵压稳定。
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1楼 2015-11-23 15:35:38
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luoweiqi

管理员

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
28楼: Originally posted by 敲幸福门 at 2015-11-26 13:32:04
1.我们也做，设置的检测器和柱温箱一个温度（30℃），不用太高，夏天可以调到35，不够这时候的校正曲线就要重新弄了，无论是温度还是流速测试条件一旦有变化就要重新做校正曲线。柱温对检测结果有影响的。
2.你方 ...

谢谢你的回复。
1.我的橡胶是顺丁橡胶，我说的分子量20万，是指的Mp分子量，就是峰最高处对应的分子量。
2.你用的滤头是什么材质的啊？我用的是尼龙的，很多有机体系都使用的PTFE材质的，这个据说比较好用。
3.做标准曲线比较麻烦，因为标准样价格贵，每次都做感觉有点浪费，另外我想问标样的的浓度一定要和待测样的浓度一致吗？我配的标样浓度比待测浓度高些，而且没有过滤直接进样了。
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29楼2015-11-26 13:44:51
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luoweiqi

专家顾问

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
连续进标准样品重复性较好。
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2楼2015-11-23 15:36:20
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luoweiqi

版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
Mp分子量RSD最大超过20%，现在想让分子量重复性好一些，不知各位有什么建议没？
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3楼2015-11-23 15:41:20
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cjx1982

实习版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
基本没辙，多测几次捡符合要求的数据用呗

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5楼2015-11-23 16:37:47
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