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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » GPC测试结果重复性以及多分散性指数
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luoweiqi

金虫 (正式写手)

[求助] GPC测试结果重复性以及多分散性指数

各位木虫朋友好，最近开始接触GPC测试，遇见不少问题，希望能得到大家的指导。
样品是橡胶；Mp分子量20万左右；
仪器：waters1515-2414，示差折光检测器。
流动相：四氢呋喃
检测条件：检测器温度30度；柱温35度；流速1ml/min;
样品配置浓度：1mg/ml;
样品溶解性不太好，每次过滤有点堵塞滤头，使用0.45um过滤膜，用注射器针筒过滤器过滤比较费劲。
现在存在的问题是，样品重复性不太好。
连续进2针，同一过滤液，Mn的RSD最大超过20%，Mw的RSD最大超过10%，多分散性指数RSD最大偏差超过20%，保留时间重现性较好，RSD能控制在1%以下。
做样过程泵压稳定。
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1楼 2015-11-23 15:35:38
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luoweiqi

金虫 (正式写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by ylhttzj at 2015-11-26 09:56:45
建议加大样品的浓度，提高柱温和检测器的温度试试。

谢谢您的回复。
昨天提高了浓度2mg/ml,但是溶解性变得更不好了，很难过滤。样品运行的时候泵压有升高，一直在两个数值之间波动。波动范围是正常的，但泵压比平常高了23PSI。
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25楼2015-11-26 12:20:32
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luoweiqi

金虫 (正式写手)
连续进标准样品重复性较好。
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2楼2015-11-23 15:36:20
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luoweiqi

金虫 (正式写手)
Mp分子量RSD最大超过20%，现在想让分子量重复性好一些，不知各位有什么建议没？
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3楼2015-11-23 15:41:20
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cjx1982

木虫 (正式写手)
基本没辙，多测几次捡符合要求的数据用呗

发自小木虫Android客户端
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5楼2015-11-23 16:37:47
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