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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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luoweiqi

兑换贵宾

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

[求助] GPC测试结果重复性以及多分散性指数

各位木虫朋友好,最近开始接触GPC测试,遇见不少问题,希望能得到大家的指导。
样品是橡胶;Mp分子量20万左右;
仪器:waters1515-2414,示差折光检测器。
流动相:四氢呋喃
检测条件:检测器温度30度;柱温35度;流速1ml/min;
样品配置浓度:1mg/ml;
样品溶解性不太好,每次过滤有点堵塞滤头,使用0.45um过滤膜,用注射器针筒过滤器过滤比较费劲。
现在存在的问题是,样品重复性不太好。
连续进2针,同一过滤液,Mn的RSD最大超过20%,Mw的RSD最大超过10%,多分散性指数RSD最大偏差超过20%,保留时间重现性较好,RSD能控制在1%以下。
做样过程泵压稳定。
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luoweiqi

兑换贵宾

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引用回帖:
21楼: Originally posted by ylhttzj at 2015-11-26 09:56:45
建议加大样品的浓度,提高柱温和检测器的温度试试。

谢谢您的回复。
昨天提高了浓度2mg/ml,但是溶解性变得更不好了,很难过滤。样品运行的时候泵压有升高,一直在两个数值之间波动。波动范围是正常的,但泵压比平常高了23PSI。
25楼2015-11-26 12:20:32
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luoweiqi

版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

连续进标准样品重复性较好。
2楼2015-11-23 15:36:20
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luoweiqi

专家顾问

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

Mp分子量RSD最大超过20%,现在想让分子量重复性好一些,不知各位有什么建议没?
3楼2015-11-23 15:41:20
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cjx1982

管理员

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

基本没辙,多测几次捡符合要求的数据用呗

发自小木虫Android客户端
5楼2015-11-23 16:37:47
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