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luoweiqi

金虫 (正式写手)

[求助] GPC测试结果重复性以及多分散性指数

各位木虫朋友好,最近开始接触GPC测试,遇见不少问题,希望能得到大家的指导。
样品是橡胶;Mp分子量20万左右;
仪器:waters1515-2414,示差折光检测器。
流动相:四氢呋喃
检测条件:检测器温度30度;柱温35度;流速1ml/min;
样品配置浓度:1mg/ml;
样品溶解性不太好,每次过滤有点堵塞滤头,使用0.45um过滤膜,用注射器针筒过滤器过滤比较费劲。
现在存在的问题是,样品重复性不太好。
连续进2针,同一过滤液,Mn的RSD最大超过20%,Mw的RSD最大超过10%,多分散性指数RSD最大偏差超过20%,保留时间重现性较好,RSD能控制在1%以下。
做样过程泵压稳定。
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believecdd

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
11楼: Originally posted by luoweiqi at 2015-11-25 11:06:47
您好,谢谢回复。
您溶液配置浓度4-6mg/ml,过滤时堵滤头吗?用的是多大孔径的滤膜,溶解多长时间?有没有采用搅拌或者震荡方法来加速溶解?
我昨天刚配置过2mg/ml的溶液,常温放置15h,抽取约2ml溶液过滤,0.45um ...

忘记回复你了,过滤头不能用尼龙的,要用聚四氟乙烯的,另外你可以参照ISO标准或者翻译过来的行标,是SH标准,看看里面的重复性。

发自小木虫IOS客户端
自由快乐
32楼2015-11-26 14:06:15
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luoweiqi

金虫 (正式写手)

连续进标准样品重复性较好。
2楼2015-11-23 15:36:20
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luoweiqi

金虫 (正式写手)

Mp分子量RSD最大超过20%,现在想让分子量重复性好一些,不知各位有什么建议没?
3楼2015-11-23 15:41:20
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cjx1982

木虫 (正式写手)

基本没辙,多测几次捡符合要求的数据用呗

发自小木虫Android客户端
5楼2015-11-23 16:37:47
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