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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 样品有关物质测定的问题
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ruier8873

木虫 (小有名气)

大傻

[求助] 样品有关物质测定的问题 已有2人参与

我现在在做一个实验，实验方法原始条件的柱子是0.3μ的，但是我们只有0.5μ点柱子，于是就把流速调到了0.3ml/min。但是有一个杂质要在120min才出峰，实验的分析时间太长了，样品在40min后就没有杂质了，想把那个杂质快速的冲出来，有什么好的办法么
流动相是：0.02M磷酸二氢钾（pH5.0）-乙腈=4-6
流速0.3ml/min
柱温：40
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菜鸟一枚，大家多多关照。希望自己能活的糊涂一点
1楼 2015-11-12 13:44:26
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

fan236

铜虫 (小有名气)
可以增加流速啊，为什么非要0.3，还有你的盐浓度并不高，有机相加到70%没问题的。

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老菜鸟
6楼2015-11-12 14:24:49
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
xl_pro: 回帖置顶 2015-11-12 22:21:48
xl_pro: 金币+2, 感谢你的应助，辛苦了！ 2015-11-12 22:21:57
ruier8873: 金币+50, ★★★★★最佳答案 2015-11-26 13:17:43
引用回帖:
9楼: Originally posted by ruier8873 at 2015-11-12 16:33:36
那问一下，盐是单独一个通道，然后两个混么，这样会不会对机器也不好？
...

嗯，走梯度都是各放一路，然后混合的啊，泵头柱塞杆的密封清洗液的清洗周期要缩短，最好1min。
走完样品要用高比例水相冲洗再过渡到有机相。

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10楼2015-11-12 16:44:30
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fan236

铜虫 (小有名气)
走梯度啊！

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老菜鸟
2楼2015-11-12 13:53:39
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
xl_pro: 回帖置顶 2015-11-12 22:22:01
目标峰出来后，增加ACN比例至100%，走一段时间可将杂质洗脱，然后降至初始流动相平衡一段时间再进下一针。

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3楼2015-11-12 14:01:51
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ruier8873

木虫 (小有名气)

大傻
引用回帖:
3楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-12 14:01:51
目标峰出来后，增加ACN比例至100%，走一段时间可将杂质洗脱，然后降至初始流动相平衡一段时间再进下一针。

问题是乙腈加大了，盐不是就析出了么

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4楼2015-11-12 14:07:29
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ruier8873

木虫 (小有名气)

大傻
引用回帖:
2楼: Originally posted by fan236 at 2015-11-12 13:53:39
走梯度啊！

有机相加大了，盐不就析出了么

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5楼2015-11-12 14:08:34
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ruier8873

木虫 (小有名气)

大傻
引用回帖:
6楼: Originally posted by fan236 at 2015-11-12 14:24:49
可以增加流速啊，为什么非要0.3，还有你的盐浓度并不高，有机相加到70%没问题的。

恩，我正在加流速，因为用大流速，主峰和杂质分不开，主峰出峰太早，我在试验用80的有机相，有点浑浊了

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菜鸟一枚，大家多多关照。希望自己能活的糊涂一点
7楼2015-11-12 14:38:03
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

xl_pro: 回帖置顶 2015-11-12 22:22:06
那可以这样，设置个梯度，横跨原来目标物的出峰时间，流动相到75%ACN，同时适当提高流速，保持一段时间，然后再恢复到初始流动相和流速平衡。ACN比例还是别太大了，要不然会堵。

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8楼2015-11-12 14:58:33
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ruier8873

木虫 (小有名气)

大傻
引用回帖:
8楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-12 14:58:33
那可以这样，设置个梯度，横跨原来目标物的出峰时间，流动相到75%ACN，同时适当提高流速，保持一段时间，然后再恢复到初始流动相和流速平衡。ACN比例还是别太大了，要不然会堵。
...

那问一下，盐是单独一个通道，然后两个混么，这样会不会对机器也不好？

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菜鸟一枚，大家多多关照。希望自己能活的糊涂一点
9楼2015-11-12 16:33:36
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