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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱峰分离问题，你的建议将是我学习的又一机会，欢迎前来讨论。
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陈乐乐214

木虫 (正式写手)

[交流] 色谱峰分离问题，你的建议将是我学习的又一机会，欢迎前来讨论。

请色谱分析的大神们帮我分析一下这个液相问题：
本人做复方樟脑乳膏中葡萄糖酸氯己定的测定，选用的流动相为：乙腈：水：三乙胺=35:64:1（用磷酸调PH=3.5），做了一段时间后标样和样品峰的前面有干扰，像是有个小峰，而且越是连续做的话越严重，可能是柱子里残留有上一针的东西累积的，也尝试将流动相水相调大了一些，但未能得到改变，反而得到了两个并排挨着的峰，现如今不知怎么办，有人建议使用梯度洗脱，但本人也是刚刚接触液相，还不太懂这方面，如果梯度洗脱的话是不是可以在样品出峰后加大乙腈的比列，让后面的杂峰尽快的出来？希望能够得到你们的建议，不管怎么样都非常感谢给我建议的你们，谢谢！
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1楼 2015-11-11 22:16:10
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viviansue

金虫 (小有名气)
★
陈乐乐214(金币+1): 谢谢参与
你的杂质不是在前面么 应该是加大极性 等杂质出来了 再加大乙腈
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2楼2015-11-11 22:25:19
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)
★
陈乐乐214(金币+1): 谢谢参与
走一针样多长时间？
目标物保留时间？
三乙铵是什么纯度级别的呢？

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3楼2015-11-11 22:26:32
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陈乐乐214

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-11 22:26:32
走一针样多长时间？
目标物保留时间？
三乙铵是什么纯度级别的呢？

一针25分钟，样品在5min出峰，在10min，15min有杂质峰
三乙胺是色谱级
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7楼2015-11-11 22:34:49
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陈乐乐214

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by viviansue at 2015-11-11 22:25:19
你的杂质不是在前面么 应该是加大极性 等杂质出来了 再加大乙腈

目标物在5min出峰，加大极性出峰会不会太快了，杂质应该是残留的
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8楼2015-11-11 22:36:03
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 陈乐乐214 at 2015-11-11 22:34:49
一针25分钟，样品在5min出峰，在10min，15min有杂质峰
三乙胺是色谱级...

之前不是说杂质在目标物前边出峰吗？10 min和15min也有杂质？一共三个杂质峰？

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9楼2015-11-11 22:39:15
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陈乐乐214

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-11 22:39:15
之前不是说杂质在目标物前边出峰吗？10 min和15min也有杂质？一共三个杂质峰？
...

那个目标物前面的类似包的凸起，是连续进样才明显的，一般第一针不太明显，越做越明显，
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10楼2015-11-11 22:43:07
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viviansue

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 陈乐乐214 at 2015-11-11 02:36:03
目标物在5min出峰，加大极性出峰会不会太快了，杂质应该是残留的...

我的意思是加大水相 残留是什么意思  上一针留下的？可以试试多跑一会 让杂质在同一针跑出来 那就不会在峰前有干扰了
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11楼2015-11-11 22:46:16
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 陈乐乐214 at 2015-11-11 22:43:07
那个目标物前面的类似包的凸起，是连续进样才明显的，一般第一针不太明显，越做越明显，...

哦，可以这样，走个梯度，是目标物出峰时间后移。
时间-ACN-水-三乙胺
4-35-64-1
6-45-54-1
7-35-64-1
保持直到以前10min 和15min处的杂质全部出峰完毕。
走一针试试，然后根据分离情况再作调整。

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12楼2015-11-11 22:51:02
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-11 22:51:02
哦，可以这样，走个梯度，是目标物出峰时间后移。
时间-ACN-水-三乙胺
4-35-64-1
6-45-54-1
7-35-64-1
保持直到以前10min 和15min处的杂质全部出峰完毕。
走一针试试，然后根据分离情况再作调整。
...

或者也可以这样，原来条件不变，一直保持6min，直至出峰完毕
6-35-64-1
7-15-84-1
20-15-85-1
21-35-64-1
41-35-64-1
连续进几针看看

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13楼2015-11-11 23:00:08
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颜颜0123

新虫 (小有名气)
★
陈乐乐214(金币+1): 谢谢参与
棒棒哒

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16楼2015-11-12 00:13:26
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陈乐乐214

木虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-11 23:00:08
或者也可以这样，原来条件不变，一直保持6min，直至出峰完毕
6-35-64-1
7-15-84-1
20-15-85-1
21-35-64-1
41-35-64-1
连续进几针看看
...

好的，可以一试，非常感谢您，
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19楼2015-11-12 08:31:03
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陈乐乐214

木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by viviansue at 2015-11-11 22:46:16
我的意思是加大水相 残留是什么意思  上一针留下的？可以试试多跑一会 让杂质在同一针跑出来 那就不会在峰前有干扰了...

嗯，好的，您的建议很宝贵，我会采纳看看。
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20楼2015-11-12 08:35:40
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Mr.咸鱼

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我觉得可以先把柱子冲洗干净再来做一下
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21楼2015-11-12 10:37:09
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xjierry

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
可以设置成梯度，在主要杂质出来后加大有机相比例
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22楼2015-11-12 10:56:52
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陈乐乐214

木虫 (正式写手)
引用回帖:
22楼: Originally posted by xjierry at 2015-11-12 10:56:52
可以设置成梯度，在主要杂质出来后加大有机相比例

恩，好的，不错

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24楼2015-11-12 11:02:08
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dmbb4楼
2015-11-11 22:28   回复  
陈乐乐214(金币+1): 谢谢参与
zhuguiqiu5楼
2015-11-11 22:28   回复  
陈乐乐214(金币+1): 谢谢参与
哦 ！
SilenceGoo6楼
2015-11-11 22:31   回复  
陈乐乐214(金币+1): 谢谢参与
a
syhorchid14楼
2015-11-11 23:12   回复  
陈乐乐214(金币+1): 谢谢参与
yh_zh15楼
2015-11-12 00:12   回复  
陈乐乐214(金币+1): 谢谢参与
shenrenren17楼
2015-11-12 06:23   回复  
陈乐乐214(金币+1): 谢谢参与
star_zhang18楼
2015-11-12 06:48   回复  
陈乐乐214(金币+1): 谢谢参与
fengsea021423楼
2015-11-12 11:00   回复  
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