24小时热门版块排行榜    

查看: 2104  |  回复: 23

陈乐乐214

木虫 (正式写手)


[交流] 色谱峰分离问题,你的建议将是我学习的又一机会,欢迎前来讨论。

请色谱分析的大神们帮我分析一下这个液相问题:
本人做复方樟脑乳膏中葡萄糖酸氯己定的测定,选用的流动相为:乙腈:水:三乙胺=35:64:1(用磷酸调PH=3.5),做了一段时间后标样和样品峰的前面有干扰,像是有个小峰,而且越是连续做的话越严重,可能是柱子里残留有上一针的东西累积的,也尝试将流动相水相调大了一些,但未能得到改变,反而得到了两个并排挨着的峰,现如今不知怎么办,有人建议使用梯度洗脱,但本人也是刚刚接触液相,还不太懂这方面,如果梯度洗脱的话是不是可以在样品出峰后加大乙腈的比列,让后面的杂峰尽快的出来?希望能够得到你们的建议,不管怎么样都非常感谢给我建议的你们,谢谢!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

viviansue

金虫 (小有名气)



陈乐乐214(金币+1): 谢谢参与
你的杂质不是在前面么 应该是加大极性 等杂质出来了 再加大乙腈
2楼2015-11-11 22:25:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

陈乐乐214(金币+1): 谢谢参与
走一针样多长时间?
目标物保留时间?
三乙铵是什么纯度级别的呢?

发自小木虫IOS客户端
3楼2015-11-11 22:26:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

陈乐乐214

木虫 (正式写手)


引用回帖:
3楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-11 22:26:32
走一针样多长时间?
目标物保留时间?
三乙铵是什么纯度级别的呢?

一针25分钟,样品在5min出峰,在10min,15min有杂质峰
三乙胺是色谱级
7楼2015-11-11 22:34:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

陈乐乐214

木虫 (正式写手)


引用回帖:
2楼: Originally posted by viviansue at 2015-11-11 22:25:19
你的杂质不是在前面么 应该是加大极性 等杂质出来了 再加大乙腈

目标物在5min出峰,加大极性出峰会不会太快了,杂质应该是残留的
8楼2015-11-11 22:36:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by 陈乐乐214 at 2015-11-11 22:34:49
一针25分钟,样品在5min出峰,在10min,15min有杂质峰
三乙胺是色谱级...

之前不是说杂质在目标物前边出峰吗?10 min和15min也有杂质?一共三个杂质峰?

发自小木虫IOS客户端
9楼2015-11-11 22:39:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

陈乐乐214

木虫 (正式写手)


引用回帖:
9楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-11 22:39:15
之前不是说杂质在目标物前边出峰吗?10 min和15min也有杂质?一共三个杂质峰?
...

那个目标物前面的类似包的凸起,是连续进样才明显的,一般第一针不太明显,越做越明显,
10楼2015-11-11 22:43:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

viviansue

金虫 (小有名气)


引用回帖:
8楼: Originally posted by 陈乐乐214 at 2015-11-11 02:36:03
目标物在5min出峰,加大极性出峰会不会太快了,杂质应该是残留的...

我的意思是加大水相 残留是什么意思  上一针留下的?可以试试多跑一会 让杂质在同一针跑出来 那就不会在峰前有干扰了
11楼2015-11-11 22:46:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by 陈乐乐214 at 2015-11-11 22:43:07
那个目标物前面的类似包的凸起,是连续进样才明显的,一般第一针不太明显,越做越明显,...

哦,可以这样,走个梯度,是目标物出峰时间后移。
时间-ACN-水-三乙胺
4-35-64-1
6-45-54-1
7-35-64-1
保持直到以前10min 和15min处的杂质全部出峰完毕。
走一针试试,然后根据分离情况再作调整。

发自小木虫IOS客户端
12楼2015-11-11 22:51:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
引用回帖:
12楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-11 22:51:02
哦,可以这样,走个梯度,是目标物出峰时间后移。
时间-ACN-水-三乙胺
4-35-64-1
6-45-54-1
7-35-64-1
保持直到以前10min 和15min处的杂质全部出峰完毕。
走一针试试,然后根据分离情况再作调整。
...

或者也可以这样,原来条件不变,一直保持6min,直至出峰完毕
6-35-64-1
7-15-84-1
20-15-85-1
21-35-64-1
41-35-64-1
连续进几针看看

发自小木虫IOS客户端
13楼2015-11-11 23:00:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

颜颜0123

新虫 (小有名气)



陈乐乐214(金币+1): 谢谢参与
16楼2015-11-12 00:13:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

陈乐乐214

木虫 (正式写手)


引用回帖:
13楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-11 23:00:08
或者也可以这样,原来条件不变,一直保持6min,直至出峰完毕
6-35-64-1
7-15-84-1
20-15-85-1
21-35-64-1
41-35-64-1
连续进几针看看
...

好的,可以一试,非常感谢您,
19楼2015-11-12 08:31:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

陈乐乐214

木虫 (正式写手)


引用回帖:
11楼: Originally posted by viviansue at 2015-11-11 22:46:16
我的意思是加大水相 残留是什么意思  上一针留下的?可以试试多跑一会 让杂质在同一针跑出来 那就不会在峰前有干扰了...

嗯,好的,您的建议很宝贵,我会采纳看看。
20楼2015-11-12 08:35:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Mr.咸鱼

木虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我觉得可以先把柱子冲洗干净再来做一下
21楼2015-11-12 10:37:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xjierry

银虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
可以设置成梯度,在主要杂质出来后加大有机相比例
22楼2015-11-12 10:56:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

陈乐乐214

木虫 (正式写手)


引用回帖:
22楼: Originally posted by xjierry at 2015-11-12 10:56:52
可以设置成梯度,在主要杂质出来后加大有机相比例

恩,好的,不错

发自小木虫Android客户端
24楼2015-11-12 11:02:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
简单回复
dmbb4楼
2015-11-11 22:28   回复  
陈乐乐214(金币+1): 谢谢参与
zhuguiqiu5楼
2015-11-11 22:28   回复  
陈乐乐214(金币+1): 谢谢参与
哦 !
2015-11-11 22:31   回复  
陈乐乐214(金币+1): 谢谢参与
a
syhorchid14楼
2015-11-11 23:12   回复  
陈乐乐214(金币+1): 谢谢参与
yh_zh15楼
2015-11-12 00:12   回复  
陈乐乐214(金币+1): 谢谢参与
shenrenren17楼
2015-11-12 06:23   回复  
陈乐乐214(金币+1): 谢谢参与
star_zhang18楼
2015-11-12 06:48   回复  
陈乐乐214(金币+1): 谢谢参与
2015-11-12 11:00   回复  
相关版块跳转 我要订阅楼主 陈乐乐214 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+3 winsaint 2026-08-27 6/300 2026-08-28 01:46 by alongwaytogo
[基金申请] 面上合作单位盖章 +5 ssyjh 2026-08-27 5/250 2026-08-27 20:50 by gdfollow
[基金申请] 基金不中,共勉 +10 eulota 2026-08-26 10/500 2026-08-27 17:23 by lqllinqiaoli
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 LIbGuocjEEYw 2026-08-26 4/200 2026-08-27 04:33 by Ie9AyIAvGbvs
[基金申请] 我不理解! +15 Edward_pc 2026-08-26 23/1150 2026-08-26 20:34 by zzuzxg
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +7 process2012 2026-08-23 10/500 2026-08-26 19:23 by hmhminy
[基金申请] 系统查不到 +10 董八千 2026-08-26 10/500 2026-08-26 16:30 by Equinoxhua
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +22 羊腰板 2026-08-21 25/1250 2026-08-26 15:00 by zuocuiping
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 国际合作可查了,中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 牛来!米来!面来! +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候,我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 明天应该可查了!? +6 chengyan1220 2026-08-23 6/300 2026-08-25 19:45 by zfd97
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑,不妨来听听这首《基金之外》 +8 scalable 2026-08-24 8/400 2026-08-25 12:52 by jnhyjjm
[基金申请] 人气不行了 +11 fansofjerry 2026-08-21 11/550 2026-08-25 11:04 by 孤独的英雄6
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办? +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
[基金申请] 看来今天不会放榜了? +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧? +4 哈哈蛤? 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
信息提示
请填处理意见