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陈乐乐214

木虫 (正式写手)

应助: 1 (幼儿园)
金币: 3877.1
帖子: 327
在线: 71.5小时
虫号: 2055119

[交流] 色谱峰分离问题，你的建议将是我学习的又一机会，欢迎前来讨论。

请色谱分析的大神们帮我分析一下这个液相问题：
本人做复方樟脑乳膏中葡萄糖酸氯己定的测定，选用的流动相为：乙腈：水：三乙胺=35:64:1（用磷酸调PH=3.5），做了一段时间后标样和样品峰的前面有干扰，像是有个小峰，而且越是连续做的话越严重，可能是柱子里残留有上一针的东西累积的，也尝试将流动相水相调大了一些，但未能得到改变，反而得到了两个并排挨着的峰，现如今不知怎么办，有人建议使用梯度洗脱，但本人也是刚刚接触液相，还不太懂这方面，如果梯度洗脱的话是不是可以在样品出峰后加大乙腈的比列，让后面的杂峰尽快的出来？希望能够得到你们的建议，不管怎么样都非常感谢给我建议的你们，谢谢！

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1楼 2015-11-11 22:16:10

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

学术巨星

专家顾问 (正式写手)

引用回帖:

12楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-11 22:51:02
哦，可以这样，走个梯度，是目标物出峰时间后移。
时间-ACN-水-三乙胺
4-35-64-1
6-45-54-1
7-35-64-1
保持直到以前10min 和15min处的杂质全部出峰完毕。
走一针试试，然后根据分离情况再作调整。
...

或者也可以这样，原来条件不变，一直保持6min，直至出峰完毕
6-35-64-1
7-15-84-1
20-15-85-1
21-35-64-1
41-35-64-1
连续进几针看看

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