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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱柱——C18柱子压力问题
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安瑾流年

铜虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱柱——C18柱子压力问题 已有6人参与

本人前一段时间连续做了5天的样，用的流动相比例是乙腈：水（梯度洗脱），做完之后冲柱子，用的是甲醇：水（10:90），然后变为100甲醇饱和，再其由甲醇10%到100%甲醇变化的过程中，压力超过了自己设定的限制，因此机子停掉了，当时怀疑的是甲醇的原因（因为甲醇是我自己找的半瓶兑的），但换上新的甲醇水以后，100%甲醇冲时还稍微正常点，比之前略高一点，但是一换到10:90冲，压力就飚的老高，之前连着预柱冲了一晚，也没啥用，现在把预柱卸掉了。只连了柱子，也没有连检测器，压力还有1700多，这是不是就是真的说明我的柱子堵了呢？还有没有挽救的余地？希望大神赐教
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1楼 2015-11-11 16:18:01
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安瑾流年

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-11 16:31:46
不接柱子压力400？单位是什么psi吗？
反向冲柱的流动相没有固定的要求，这主要取决于平时的分析项目，如果平时用缓冲盐比较多，那就高比例水相，如果缓冲盐用的少，那就高比例有机相，如果情况各占一半，那就适当比 ...

恩，是的，psi，用的缓冲盐比较少
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7楼2015-11-11 16:33:08
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xl_pro: 回帖置顶 2015-11-11 17:47:29
xl_pro: 金币+2, 感谢你的应助，辛苦了！ 2015-11-11 17:47:38
1. 水相更换为当天制备的超纯水
2. 柱子卸掉，按原方法冲洗，以排查蹦是否出了问题。
3. 泵如果有问题，清洗或更换单向阀，再次试验。
4. 泵如果没问题连上柱子，再次试验。
5. 如果是柱子的问题，将柱子方向连入仪器，60%有机相，20倍柱体积低速冲洗。

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2楼2015-11-11 16:23:41
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

xl_pro: 回帖置顶 2015-11-11 17:47:30
引用回帖:
2楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-11 16:23:41
1. 水相更换为当天制备的超纯水
2. 柱子卸掉，按原方法冲洗，以排查蹦是否出了问题。
3. 泵如果有问题，清洗或更换单向阀，再次试验。
4. 泵如果没问题连上柱子，再次试验。
5. 如果是柱子的问题，将柱子方向连入仪 ...

打错字了，第5条是将柱子反向连入仪器

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3楼2015-11-11 16:24:59
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安瑾流年

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-11 16:23:41
1. 水相更换为当天制备的超纯水
2. 柱子卸掉，按原方法冲洗，以排查蹦是否出了问题。
3. 泵如果有问题，清洗或更换单向阀，再次试验。
4. 泵如果没问题连上柱子，再次试验。
5. 如果是柱子的问题，将柱子方向连入仪 ...

水相是新换的，泵应该也没啥问题，不接柱子的时候纯甲醇时压力有400左右，但因为仪器用的时间久了，也算正常了，为什么要用60%有机相冲呢？我们实验室冲柱子都是10:90（甲醇：水）来冲的
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4楼2015-11-11 16:27:58
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