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液相色谱柱——C18柱子压力问题 已有6人参与
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| 本人前一段时间连续做了5天的样，用的流动相比例是乙腈：水（梯度洗脱），做完之后冲柱子，用的是甲醇：水（10:90），然后变为100甲醇饱和，再其由甲醇10%到100%甲醇变化的过程中，压力超过了自己设定的限制，因此机子停掉了，当时怀疑的是甲醇的原因（因为甲醇是我自己找的半瓶兑的），但换上新的甲醇水以后，100%甲醇冲时还稍微正常点，比之前略高一点，但是一换到10:90冲，压力就飚的老高，之前连着预柱冲了一晚，也没啥用，现在把预柱卸掉了。只连了柱子，也没有连检测器，压力还有1700多，这是不是就是真的说明我的柱子堵了呢？还有没有挽救的余地？希望大神赐教 |
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3楼2015-11-11 16:24:59
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1. 水相更换为当天制备的超纯水 2. 柱子卸掉，按原方法冲洗，以排查蹦是否出了问题。 3. 泵如果有问题，清洗或更换单向阀，再次试验。 4. 泵如果没问题连上柱子，再次试验。 5. 如果是柱子的问题，将柱子方向连入仪器，60%有机相，20倍柱体积低速冲洗。 发自小木虫IOS客户端 |
2楼2015-11-11 16:23:41
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22楼2015-11-11 16:59:35
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27楼2015-11-11 17:21:04
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【答案】应助回帖
xl_pro: 回帖置顶 2015-11-11 17:47:45
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不接柱子压力400？单位是什么psi吗？ 反向冲柱的流动相没有固定的要求，这主要取决于平时的分析项目，如果平时用缓冲盐比较多，那就高比例水相，如果缓冲盐用的少，那就高比例有机相，如果情况各占一半，那就适当比例有机相就行。 发自小木虫IOS客户端 |
6楼2015-11-11 16:31:46
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xl_pro: 回帖置顶 2015-11-11 17:47:50
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用缓冲盐的情况比较少，那为什么平时冲柱子常用10%的有机相呢？如果是走梯度冲柱的话，从10%有机相开始过渡到100%有机相是可以的。 如果柱子堵了一直解决不了的话，反向冲是有效的方法。不会破坏柱子，我们实验室也冲过。 发自小木虫IOS客户端 |
8楼2015-11-11 16:38:19
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