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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 液相出峰时间问题
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省略号5

铁虫 (初入文坛)

[求助] 液相出峰时间问题 已有4人参与

虫友们，大家好，最近我在做液相摸条件时出现一问题，想向大家咨询下。
我最开始采用甲醇：水=7：3的比例，发现有我的要的峰的出现，且看相对面积是达到了94%，但是峰型不是正态，拖尾比较严重，然后我换液相流动相为乙腈：水=7:3,发现出峰时间很快，而且峰聚集较为密，在4-5min的时候出现主峰，于是，我调整比例为乙腈：水=4：6，这时在20min的时候出主峰，但出主峰的位置的稍前一点出现了个鼓包峰，主峰相对面积为56%多了，于是我就想再调整下比例为乙腈：水=3:7,发现此时我的整个出峰时间完全前移了，都比之前7：3的时候的出峰时间还要快些了，请问下，有人知道这是什么原因么?
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1楼 2015-11-08 16:46:37
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
ACN/Water 3/7运行了多长时间？是否还未出峰，提前出的峰仅是之前进样未出的峰。建议重复进样+增加运行时间甚至改为梯度试试。
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归零
2楼2015-11-08 17:43:15
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
感谢参与，应助指数 +1
本帖仅楼主可见
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3楼2015-11-09 08:53:52
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stilleone

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
2楼的意思是 运行的时间不够 前一个样品没走完
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4楼2015-11-09 10:43:35
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省略号5

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2015-11-08 17:43:15
ACN/Water 3/7运行了多长时间？是否还未出峰，提前出的峰仅是之前进样未出的峰。建议重复进样+增加运行时间甚至改为梯度试试。

运行了30min，我现在又重新用乙腈梯度冲柱子，然后再用乙腈：水=4：6等度40min，发现出峰了，但是前5min内有倒峰，有人说是溶剂峰，想问下，我此时想计算我的主峰的纯度的话应该怎么看呢？是直接看相对峰面积么? 我们的液相是戴安U3000
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5楼2015-11-09 10:47:48
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xl_pro: 回帖置顶 2015-11-09 19:09:19
xl_pro: 金币+2, 感谢你的应助，辛苦了！ 2015-11-09 19:09:26
引用回帖:
5楼: Originally posted by 省略号5 at 2015-11-09 10:47:48
运行了30min，我现在又重新用乙腈梯度冲柱子，然后再用乙腈：水=4：6等度40min，发现出峰了，但是前5min内有倒峰，有人说是溶剂峰，想问下，我此时想计算我的主峰的纯度的话应该怎么看呢？是直接看相对峰面积么? 我 ...

U3000在报告或者积分结果界面，有峰的纯度显示。你也可以看DAD采集的样品的紫外吸收图，或者看peak purity index 峰纯度指数 来判断峰的纯度。
再者，如果用普通的柱长250mm的柱子，前5min内的负峰一般为溶剂风，如果用50mm的超高效柱子，溶剂峰一般在0.5min左右不等。
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2015-11-09 11:27:44
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