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省略号5

铁虫 (初入文坛)

[求助] 液相出峰时间问题 已有4人参与

虫友们,大家好,最近我在做液相摸条件时出现一问题,想向大家咨询下。
我最开始采用甲醇:水=7:3的比例,发现有我的要的峰的出现,且看相对面积是达到了94%,但是峰型不是正态,拖尾比较严重,然后我换液相流动相为乙腈:水=7:3,发现出峰时间很快,而且峰聚集较为密,在4-5min的时候出现主峰,于是,我调整比例为乙腈:水=4:6,这时在20min的时候出主峰,但出主峰的位置的稍前一点出现了个鼓包峰,主峰相对面积为56%多了,于是我就想再调整下比例为乙腈:水=3:7,发现此时我的整个出峰时间完全前移了,都比之前7:3的时候的出峰时间还要快些了,请问下,有人知道这是什么原因么?
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
ACN/Water 3/7运行了多长时间?是否还未出峰,提前出的峰仅是之前进样未出的峰。建议重复进样+增加运行时间甚至改为梯度试试。
归零
2楼2015-11-08 17:43:15
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信


感谢参与,应助指数 +1
本帖仅楼主可见
3楼2015-11-09 08:53:52
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stilleone

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
2楼的意思是 运行的时间不够 前一个样品没走完
4楼2015-11-09 10:43:35
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省略号5

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2015-11-08 17:43:15
ACN/Water 3/7运行了多长时间?是否还未出峰,提前出的峰仅是之前进样未出的峰。建议重复进样+增加运行时间甚至改为梯度试试。

运行了30min,我现在又重新用乙腈梯度冲柱子,然后再用乙腈:水=4:6等度40min,发现出峰了,但是前5min内有倒峰,有人说是溶剂峰,想问下,我此时想计算我的主峰的纯度的话应该怎么看呢?是直接看相对峰面积么? 我们的液相是戴安U3000
5楼2015-11-09 10:47:48
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xl_pro: 回帖置顶 2015-11-09 19:09:19
xl_pro: 金币+2, 感谢你的应助,辛苦了! 2015-11-09 19:09:26
引用回帖:
5楼: Originally posted by 省略号5 at 2015-11-09 10:47:48
运行了30min,我现在又重新用乙腈梯度冲柱子,然后再用乙腈:水=4:6等度40min,发现出峰了,但是前5min内有倒峰,有人说是溶剂峰,想问下,我此时想计算我的主峰的纯度的话应该怎么看呢?是直接看相对峰面积么? 我 ...

U3000在报告或者积分结果界面,有峰的纯度显示。你也可以看DAD采集的样品的紫外吸收图,或者看peak purity index 峰纯度指数 来判断峰的纯度。
再者,如果用普通的柱长250mm的柱子,前5min内的负峰一般为溶剂风,如果用50mm的超高效柱子,溶剂峰一般在0.5min左右不等。
6楼2015-11-09 11:27:44
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