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tiansenqun

新虫 (正式写手)

[求助] 色谱峰分离的问题 已有4人参与

我进样品的时候第一张图有三个分离度不是很好的峰,大概在25和26分钟,可是进第二张图的时候为什么变成了两个峰了。这两张图其他条件都没有变,就是重新配置了流动相。好苦恼,求大神指点

色谱峰分离的问题


色谱峰分离的问题-1


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秋叶飘零

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
都是岛津仪器做的?你回想下两次流动相配置方法都一样?毕竟有些样品它流动相配置方法不同都会影响他的出峰

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2楼2015-11-01 21:43:30
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voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1.方法耐用性和重复性差
2.流动相配置时误差较大
微信公众号:Pharmaguider(药事纵横),主页:www.pharmaguider.cn
3楼2015-11-02 09:05:33
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tiansenqun

新虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 秋叶飘零 at 2015-11-01 21:43:30
都是岛津仪器做的?你回想下两次流动相配置方法都一样?毕竟有些样品它流动相配置方法不同都会影响他的出峰

是岛津仪器,流动相已经重新配了几次,情况还是一样的

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4楼2015-11-02 09:17:14
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药王*思邈

铜虫 (小有名气)

用的是什么流动相?如果用缓冲盐,看看称量和pH调节上是不是有误差!

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5楼2015-11-02 14:07:37
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安定的心mary

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
建议楼主将流动相成分和洗脱比例写出来,这样分析的才有针对性,否则也是瞎猜。中药成分众多,因流动相误差引起峰的变化是很常见的
追寻自己的梦想,结交有志之友
6楼2015-11-02 17:13:15
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蛋蛋奋发向上

银虫 (正式写手)

也可能是温度对柱效的影响,如果没用到柱温箱,是不是不同的两次跟柱温有关系?
7楼2015-11-02 17:20:31
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ganyueguxing

银虫 (小有名气)

流动相配比再试试,可能差一点就查好多
奋斗吧
8楼2015-11-03 08:19:12
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muchang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

一般pH7.0左右的时候容易小误差就会有这种现象,所以做这种实验室一定要保证每次操作完全一致。也许你和我之前做的一种药物是一种,出峰时间个数甚至保留时间都差不多,你还可以选择粒径小一些的柱子做这类药品分离。我后来选用的是3.5粒径的,效果很好,重复性和重现性等方法验证的都很好
9楼2015-11-05 13:21:04
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