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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 色谱峰分离的问题
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tiansenqun

新虫 (正式写手)

[求助] 色谱峰分离的问题 已有4人参与

我进样品的时候第一张图有三个分离度不是很好的峰，大概在25和26分钟，可是进第二张图的时候为什么变成了两个峰了。这两张图其他条件都没有变，就是重新配置了流动相。好苦恼，求大神指点

色谱峰分离的问题


色谱峰分离的问题-1


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1楼 2015-11-01 10:00:52
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秋叶飘零

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
都是岛津仪器做的？你回想下两次流动相配置方法都一样？毕竟有些样品它流动相配置方法不同都会影响他的出峰

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2楼2015-11-01 21:43:30
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voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1.方法耐用性和重复性差
2.流动相配置时误差较大
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微信公众号：Pharmaguider（药事纵横），主页：www.pharmaguider.cn
3楼2015-11-02 09:05:33
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tiansenqun

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 秋叶飘零 at 2015-11-01 21:43:30
都是岛津仪器做的？你回想下两次流动相配置方法都一样？毕竟有些样品它流动相配置方法不同都会影响他的出峰

是岛津仪器，流动相已经重新配了几次，情况还是一样的

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4楼2015-11-02 09:17:14
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药王*思邈

铜虫 (小有名气)
用的是什么流动相？如果用缓冲盐，看看称量和pH调节上是不是有误差！

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5楼2015-11-02 14:07:37
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安定的心mary

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
建议楼主将流动相成分和洗脱比例写出来，这样分析的才有针对性，否则也是瞎猜。中药成分众多，因流动相误差引起峰的变化是很常见的
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追寻自己的梦想，结交有志之友
6楼2015-11-02 17:13:15
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蛋蛋奋发向上

银虫 (正式写手)
也可能是温度对柱效的影响，如果没用到柱温箱，是不是不同的两次跟柱温有关系？
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7楼2015-11-02 17:20:31
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ganyueguxing

银虫 (小有名气)
流动相配比再试试，可能差一点就查好多
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奋斗吧
8楼2015-11-03 08:19:12
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muchang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

一般pH7.0左右的时候容易小误差就会有这种现象，所以做这种实验室一定要保证每次操作完全一致。也许你和我之前做的一种药物是一种，出峰时间个数甚至保留时间都差不多，你还可以选择粒径小一些的柱子做这类药品分离。我后来选用的是3.5粒径的，效果很好，重复性和重现性等方法验证的都很好
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9楼2015-11-05 13:21:04
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