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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助大家关于气相色谱中拖尾峰积分的问题和减小分离后期存在固定相流失问题
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lvlizi

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助大家关于气相色谱中拖尾峰积分的问题和减小分离后期存在固定相流失问题

大家，我把我的问题做成pdf了，上传于附件中。

在我的pdf里面，我想对sample1的拖尾峰进行积分，但不知道在这种情况下如何进行比较准确的积分？

第二个问题是关于色谱柱流失的，如果我目前没有办法跟换柱子，如何减少柱流失？

第三个问题是，我贴了我的分离方法，但是对于sample2, 从22分钟开始，根据峰的形状，应该是有两个peak没有分离好，请大家给一些建议。

非常感谢大家！
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  • 附件 1 : 0209.pdf
    • 2013-02-11 12:51:35, 867.7 K

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1楼 2013-02-11 12:53:57
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caozongze125

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~新年快乐！ 2013-02-12 19:21:08
一、看了你的气相条件，程序升温速率可以变成10度（15度）/分试试；
二、分流比变成1：120或1：150试试，减少主含量峰面积，可能会对出峰好些（柱子本身确实有点问题，不过托尾不算太严重，积分时差不多和基线积平就行）
三、看你的色谱图上面，基线后面有点抬高，这个可能和你的样品有点关系。
四、最后一个图，你写的bad separation,两个峰分离不好，其实你可以把两个峰都积分，让前一个峰和后一个峰的垂直分开，两个峰的低部都和基线积平，这样峰面积会准确一点。
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2楼2013-02-11 21:54:40
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lvlizi

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by caozongze125 at 2013-02-11 21:54:40
一、看了你的气相条件，程序升温速率可以变成10度（15度）/分试试；
二、分流比变成1：120或1：150试试，减少主含量峰面积，可能会对出峰好些（柱子本身确实有点问题，不过托尾不算太严重，积分时差不多和基线积平 ...

你好，谢谢你的回复。
关于程序升温，我前半段是升的很快（9.15min的时候结束第一段升温），然后后半段升得比较慢 （22.58min左右结束了第二段升温），因为当时考虑的是主峰是后面两个。

对于sample2我还是用的一样的程序升温的方法来分离的，第一个主峰是phenol,第二个主峰是1,6 anhydro-glucose。 我发现从第一个主峰出来之后，和第二个主峰之间的那一节，有很多第一个主峰的m/z，不知道该如何优化一下分离方法
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3楼2013-02-12 00:00:57
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lvlizi

新虫 (初入文坛)
补充一个问题，就是我的第二个峰的物质是1,6-anhydro-glucose, chemspider上面说他的沸点是383.754 C, 但是我的柱子能耐受的最高温度是280 度。温度过高又会加大流失现象。改怎么办？
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4楼2013-02-12 00:47:04
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yuting_li

铁杆木虫 (著名写手)

色谱维修工程师

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~新年快乐！ 2013-02-13 20:24:10
我觉得拖尾可能与衬管污染，影响出峰有关，建议换一换合适的分流衬管试一试。
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有因有果
5楼2013-02-13 19:55:42
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