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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 求助一种异山梨醇环氧树脂的合成，急求！
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小狮子你妹

金虫 (小有名气)

[求助] 求助一种异山梨醇环氧树脂的合成，急求！ 已有4人参与

我合成的环氧树脂如图所示，第一步是环氧氯丙烷的开环，第二部是闭环，按照文献上所说的是，第一步开环的话是先把异山梨醇和过量的环氧氯丙烷100℃加热4-6小时，然后再慢慢滴加50%浓度的NaOH溶液闭环，滴加NaOH的时候确实出现了很多白色的NaCl固体，我是边反应边测PH的，当PH到达中性的时候我就停止反应，抽滤，得到黄色液体，然后再旋蒸，可是物料平衡算下来总是不对，最终产物质量都大于理论值，而且测环氧值的时候很低，有时候还几乎没有。
我猜想可能是以下几点原因：
1.因为环氧氯丙烷在反应过程中自聚了
2.环氧氯丙烷水解成甘油了。
还有想请教一下大家，第一步开环反应，我现在采取的是先滴加几滴NaOH溶液，碱性催化开环，几小时后再滴加NaOH溶液进行闭环，可是还是会出现上述情况，产物质量大于理论值，而且没有环氧值，不知道有没有更好的方法来做。

求助一种异山梨醇环氧树脂的合成，急求！
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1楼 2015-10-22 10:34:05
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

小狮子你妹

金虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by wolfyloner at 2015-10-24 14:55:43
第一步必须有催化剂，一般是三氟化硼，也有用四氯化钛和三氯化铝的，但最好的还是三氟化硼
另外，第一步最好是能把原料溶开，你的那个什么醇好溶么？
还有就是，这个反应会有高分子产物，如果不希望这样的话可以考虑 ...

我现在就用一步法的，做出来了，直接环氧氯丙烷做容积，加的是固体氢氧化钠，发现也能反应，要是配成NaOH溶液的话反而没有环氧值，不知道为什么，我现在已经有环氧值了，而且还可以加乙二胺固化，应该是
做出来了

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12楼2015-10-24 17:38:11
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chenhailin2007

木虫 (著名写手)

防腐专家
催化剂三苯基磷的碘化物就可以，温度不宜过高啊。

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14楼2015-10-24 21:25:32
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普通回帖

bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
从你的设计角度来看，应该是可行的。

个人认为你的合成反应完成第一步很重要，这个需要确认！这一步做不好，第二步关不了环。

因此建议确认第一步产物及收率，这个十分重要。有了第一步产物，在慢慢优化最终产物。
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知者必量其力所能至而从焉
2楼2015-10-22 11:00:34
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小狮子你妹

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bionics at 2015-10-22 11:00:34
从你的设计角度来看，应该是可行的。

个人认为你的合成反应完成第一步很重要，这个需要确认！这一步做不好，第二步关不了环。

因此建议确认第一步产物及收率，这个十分重要。有了第一步产物，在慢慢优化最终产 ...

就是不知道第一步开环反应怎么确认啊，不知道点板能不能看的出

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3楼2015-10-22 11:08:25
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小狮子你妹

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bionics at 2015-10-22 11:00:34
从你的设计角度来看，应该是可行的。

个人认为你的合成反应完成第一步很重要，这个需要确认！这一步做不好，第二步关不了环。

因此建议确认第一步产物及收率，这个十分重要。有了第一步产物，在慢慢优化最终产 ...

反应结束后我称过产生的NaCl的质量，完全符合理论值，所以肯定是闭环了，但是产品就是没有环氧值

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4楼2015-10-22 11:10:02
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小狮子你妹: 金币+30, ★★★★★最佳答案 2015-10-22 14:24:33
1－点板情况我推测可行，你需要实验确认，比较麻烦；
2－认为第一步反应结束后，可以直接分离产物，可能单从收率的角度就能知道是否上去的大体情况了；
3－如果是亲核脱氯反应，生成伯醇，没有缩合关环呢？生成NaCl也是一样的。
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知者必量其力所能至而从焉
5楼2015-10-22 11:20:01
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小狮子你妹

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by bionics at 2015-10-22 11:20:01
1－点板情况我推测可行，你需要实验确认，比较麻烦；
2－认为第一步反应结束后，可以直接分离产物，可能单从收率的角度就能知道是否上去的大体情况了；
3－如果是亲核脱氯反应，生成伯醇，没有缩合关环呢？生成Na ...

那请问我第一步开环方法有问题吗，我还想试试三氟化硼乙醚做催化剂开环，可是就怕在酸性条件下开环位置和碱性条件不一样
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6楼2015-10-22 14:21:36
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小狮子你妹

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by bionics at 2015-10-22 11:20:01
1－点板情况我推测可行，你需要实验确认，比较麻烦；
2－认为第一步反应结束后，可以直接分离产物，可能单从收率的角度就能知道是否上去的大体情况了；
3－如果是亲核脱氯反应，生成伯醇，没有缩合关环呢？生成Na ...

我想用乙醇钠或者甲醇钠溶液来代替NaOH溶液来闭环，不知道可行不可行
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7楼2015-10-22 14:24:21
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bionics

专家顾问 (职业作家)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 小狮子你妹 at 2015-10-22 14:21:36
那请问我第一步开环方法有问题吗，我还想试试三氟化硼乙醚做催化剂开环，可是就怕在酸性条件下开环位置和碱性条件不一样...

三氟化硼乙醚做催化剂开环不一定好，因为不仅仅为了环氧开环，而是让环氧氯丙烷接上反应单体，一定要确认。
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知者必量其力所能至而从焉
8楼2015-10-22 15:54:22
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 小狮子你妹 at 2015-10-22 14:24:21
我想用乙醇钠或者甲醇钠溶液来代替NaOH溶液来闭环，不知道可行不可行...

觉得NaOH溶液即可。
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知者必量其力所能至而从焉
9楼2015-10-22 15:55:08
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思

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个反应由于secondary Hydrox的低反应活性，单纯的使用NaOH做催化剂效果并不是很好，另外你的第一步的反应温度很高，50~80度就足够了，太高温度低反应活性可能就是白白的消耗环氧氯丙烷而已。
lewis酸做催化剂是可行的，但是要控制好环氧氯丙烷的滴加方式和用量。
这个反应其实很简单的，适当的修改你的反应系统，添加合适的相转移催化剂就可以了。
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10楼2015-10-24 09:13:17
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