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小狮子你妹

金虫 (小有名气)

[求助] 求助一种异山梨醇环氧树脂的合成,急求!已有4人参与

我合成的环氧树脂如图所示,第一步是环氧氯丙烷的开环,第二部是闭环,按照文献上所说的是,第一步开环的话是先把异山梨醇和过量的环氧氯丙烷100℃加热4-6小时,然后再慢慢滴加50%浓度的NaOH溶液闭环,滴加NaOH的时候确实出现了很多白色的NaCl固体,我是边反应边测PH的,当PH到达中性的时候我就停止反应,抽滤,得到黄色液体,然后再旋蒸,可是物料平衡算下来总是不对,最终产物质量都大于理论值,而且测环氧值的时候很低,有时候还几乎没有。
我猜想可能是以下几点原因:
1.因为环氧氯丙烷在反应过程中自聚了
2.环氧氯丙烷水解成甘油了。
还有想请教一下大家,第一步开环反应,我现在采取的是先滴加几滴NaOH溶液,碱性催化开环,几小时后再滴加NaOH溶液进行闭环,可是还是会出现上述情况,产物质量大于理论值,而且没有环氧值,不知道有没有更好的方法来做。

求助一种异山梨醇环氧树脂的合成,急求!
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金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个反应由于secondary Hydrox的低反应活性,单纯的使用NaOH做催化剂效果并不是很好,另外你的第一步的反应温度很高,50~80度就足够了,太高温度低反应活性可能就是白白的消耗环氧氯丙烷而已。
lewis酸做催化剂是可行的,但是要控制好环氧氯丙烷的滴加方式和用量。
这个反应其实很简单的,适当的修改你的反应系统,添加合适的相转移催化剂就可以了。
10楼2015-10-24 09:13:17
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金虫 (正式写手)

引用回帖:
14楼: Originally posted by chenhailin2007 at 2015-10-24 01:25:32
催化剂三苯基磷的碘化物就可以,温度不宜过高啊。

你的这个催化剂是用来制备环氧的催化剂还是用来固化环氧的?
15楼2015-10-25 01:04:18
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