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小狮子你妹

金虫 (小有名气)

[求助] 求助一种异山梨醇环氧树脂的合成,急求!已有4人参与

我合成的环氧树脂如图所示,第一步是环氧氯丙烷的开环,第二部是闭环,按照文献上所说的是,第一步开环的话是先把异山梨醇和过量的环氧氯丙烷100℃加热4-6小时,然后再慢慢滴加50%浓度的NaOH溶液闭环,滴加NaOH的时候确实出现了很多白色的NaCl固体,我是边反应边测PH的,当PH到达中性的时候我就停止反应,抽滤,得到黄色液体,然后再旋蒸,可是物料平衡算下来总是不对,最终产物质量都大于理论值,而且测环氧值的时候很低,有时候还几乎没有。
我猜想可能是以下几点原因:
1.因为环氧氯丙烷在反应过程中自聚了
2.环氧氯丙烷水解成甘油了。
还有想请教一下大家,第一步开环反应,我现在采取的是先滴加几滴NaOH溶液,碱性催化开环,几小时后再滴加NaOH溶液进行闭环,可是还是会出现上述情况,产物质量大于理论值,而且没有环氧值,不知道有没有更好的方法来做。

求助一种异山梨醇环氧树脂的合成,急求!
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小狮子你妹

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by bionics at 2015-10-22 11:20:01
1-点板情况我推测可行,你需要实验确认,比较麻烦;
2-认为第一步反应结束后,可以直接分离产物,可能单从收率的角度就能知道是否上去的大体情况了;
3-如果是亲核脱氯反应,生成伯醇,没有缩合关环呢?生成Na ...

那请问我第一步开环方法有问题吗,我还想试试三氟化硼乙醚做催化剂开环,可是就怕在酸性条件下开环位置和碱性条件不一样
6楼2015-10-22 14:21:36
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
从你的设计角度来看,应该是可行的。

个人认为你的合成反应完成第一步很重要,这个需要确认!这一步做不好,第二步关不了环。

因此建议确认第一步产物及收率,这个十分重要。有了第一步产物,在慢慢优化最终产物。
知者必量其力所能至而从焉
2楼2015-10-22 11:00:34
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小狮子你妹

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by bionics at 2015-10-22 11:00:34
从你的设计角度来看,应该是可行的。

个人认为你的合成反应完成第一步很重要,这个需要确认!这一步做不好,第二步关不了环。

因此建议确认第一步产物及收率,这个十分重要。有了第一步产物,在慢慢优化最终产 ...

就是不知道第一步开环反应怎么确认啊,不知道点板能不能看的出

发自小木虫IOS客户端
3楼2015-10-22 11:08:25
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小狮子你妹

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by bionics at 2015-10-22 11:00:34
从你的设计角度来看,应该是可行的。

个人认为你的合成反应完成第一步很重要,这个需要确认!这一步做不好,第二步关不了环。

因此建议确认第一步产物及收率,这个十分重要。有了第一步产物,在慢慢优化最终产 ...

反应结束后我称过产生的NaCl的质量,完全符合理论值,所以肯定是闭环了,但是产品就是没有环氧值

发自小木虫IOS客户端
4楼2015-10-22 11:10:02
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