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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 求助一种异山梨醇环氧树脂的合成，急求！
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小狮子你妹

金虫 (小有名气)

[求助] 求助一种异山梨醇环氧树脂的合成，急求！ 已有4人参与

我合成的环氧树脂如图所示，第一步是环氧氯丙烷的开环，第二部是闭环，按照文献上所说的是，第一步开环的话是先把异山梨醇和过量的环氧氯丙烷100℃加热4-6小时，然后再慢慢滴加50%浓度的NaOH溶液闭环，滴加NaOH的时候确实出现了很多白色的NaCl固体，我是边反应边测PH的，当PH到达中性的时候我就停止反应，抽滤，得到黄色液体，然后再旋蒸，可是物料平衡算下来总是不对，最终产物质量都大于理论值，而且测环氧值的时候很低，有时候还几乎没有。
我猜想可能是以下几点原因：
1.因为环氧氯丙烷在反应过程中自聚了
2.环氧氯丙烷水解成甘油了。
还有想请教一下大家，第一步开环反应，我现在采取的是先滴加几滴NaOH溶液，碱性催化开环，几小时后再滴加NaOH溶液进行闭环，可是还是会出现上述情况，产物质量大于理论值，而且没有环氧值，不知道有没有更好的方法来做。

求助一种异山梨醇环氧树脂的合成，急求！
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1楼 2015-10-22 10:34:05
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小狮子你妹

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by bionics at 2015-10-22 11:20:01
1－点板情况我推测可行，你需要实验确认，比较麻烦；
2－认为第一步反应结束后，可以直接分离产物，可能单从收率的角度就能知道是否上去的大体情况了；
3－如果是亲核脱氯反应，生成伯醇，没有缩合关环呢？生成Na ...

我想用乙醇钠或者甲醇钠溶液来代替NaOH溶液来闭环，不知道可行不可行
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7楼2015-10-22 14:24:21
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
从你的设计角度来看，应该是可行的。

个人认为你的合成反应完成第一步很重要，这个需要确认！这一步做不好，第二步关不了环。

因此建议确认第一步产物及收率，这个十分重要。有了第一步产物，在慢慢优化最终产物。
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知者必量其力所能至而从焉
2楼2015-10-22 11:00:34
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小狮子你妹

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bionics at 2015-10-22 11:00:34
从你的设计角度来看，应该是可行的。

个人认为你的合成反应完成第一步很重要，这个需要确认！这一步做不好，第二步关不了环。

因此建议确认第一步产物及收率，这个十分重要。有了第一步产物，在慢慢优化最终产 ...

就是不知道第一步开环反应怎么确认啊，不知道点板能不能看的出

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3楼2015-10-22 11:08:25
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小狮子你妹

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bionics at 2015-10-22 11:00:34
从你的设计角度来看，应该是可行的。

个人认为你的合成反应完成第一步很重要，这个需要确认！这一步做不好，第二步关不了环。

因此建议确认第一步产物及收率，这个十分重要。有了第一步产物，在慢慢优化最终产 ...

反应结束后我称过产生的NaCl的质量，完全符合理论值，所以肯定是闭环了，但是产品就是没有环氧值

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4楼2015-10-22 11:10:02
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