24小时热门版块排行榜    

查看: 2077  |  回复: 17
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

小狮子你妹

金虫 (小有名气)

[求助] 求助一种异山梨醇环氧树脂的合成,急求! 已有4人参与

我合成的环氧树脂如图所示,第一步是环氧氯丙烷的开环,第二部是闭环,按照文献上所说的是,第一步开环的话是先把异山梨醇和过量的环氧氯丙烷100℃加热4-6小时,然后再慢慢滴加50%浓度的NaOH溶液闭环,滴加NaOH的时候确实出现了很多白色的NaCl固体,我是边反应边测PH的,当PH到达中性的时候我就停止反应,抽滤,得到黄色液体,然后再旋蒸,可是物料平衡算下来总是不对,最终产物质量都大于理论值,而且测环氧值的时候很低,有时候还几乎没有。
我猜想可能是以下几点原因:
1.因为环氧氯丙烷在反应过程中自聚了
2.环氧氯丙烷水解成甘油了。
还有想请教一下大家,第一步开环反应,我现在采取的是先滴加几滴NaOH溶液,碱性催化开环,几小时后再滴加NaOH溶液进行闭环,可是还是会出现上述情况,产物质量大于理论值,而且没有环氧值,不知道有没有更好的方法来做。

求助一种异山梨醇环氧树脂的合成,急求!
bw214h2519937_1445223493_764.png
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小狮子你妹

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by bionics at 2015-10-22 11:00:34
从你的设计角度来看,应该是可行的。

个人认为你的合成反应完成第一步很重要,这个需要确认!这一步做不好,第二步关不了环。

因此建议确认第一步产物及收率,这个十分重要。有了第一步产物,在慢慢优化最终产 ...

反应结束后我称过产生的NaCl的质量,完全符合理论值,所以肯定是闭环了,但是产品就是没有环氧值

发自小木虫IOS客户端
4楼2015-10-22 11:10:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 18 个回答

bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
从你的设计角度来看,应该是可行的。

个人认为你的合成反应完成第一步很重要,这个需要确认!这一步做不好,第二步关不了环。

因此建议确认第一步产物及收率,这个十分重要。有了第一步产物,在慢慢优化最终产物。
知者必量其力所能至而从焉
2楼2015-10-22 11:00:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小狮子你妹

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by bionics at 2015-10-22 11:00:34
从你的设计角度来看,应该是可行的。

个人认为你的合成反应完成第一步很重要,这个需要确认!这一步做不好,第二步关不了环。

因此建议确认第一步产物及收率,这个十分重要。有了第一步产物,在慢慢优化最终产 ...

就是不知道第一步开环反应怎么确认啊,不知道点板能不能看的出

发自小木虫IOS客户端
3楼2015-10-22 11:08:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小狮子你妹: 金币+30, ★★★★★最佳答案 2015-10-22 14:24:33
1-点板情况我推测可行,你需要实验确认,比较麻烦;
2-认为第一步反应结束后,可以直接分离产物,可能单从收率的角度就能知道是否上去的大体情况了;
3-如果是亲核脱氯反应,生成伯醇,没有缩合关环呢?生成NaCl也是一样的。
知者必量其力所能至而从焉
5楼2015-10-22 11:20:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 323求调剂 +6 洼小桶 2026-03-18 6/300 2026-03-23 00:29 by king123!
[考研] 0854电子信息求调剂 +3 α____ 2026-03-22 3/150 2026-03-22 21:28 by zhq0425
[考研] 328求调剂,英语六级551,有科研经历 +6 生物工程调剂 2026-03-17 10/500 2026-03-22 20:22 by edmund7
[考研] 招08考数学 +4 laoshidan 2026-03-20 8/400 2026-03-22 19:56 by 小皮蛋酱
[考研] 08工科 320总分 求调剂 +11 梨花珞晚风 2026-03-17 11/550 2026-03-22 17:42 by luoyongfeng
[考研] 初试 317 +7 半拉月丙 2026-03-20 7/350 2026-03-21 22:26 by peike
[考研] 333求调剂 +5 87639 2026-03-21 7/350 2026-03-21 19:31 by ColorlessPI
[考研] 0805 316求调剂 +3 大雪深藏 2026-03-18 3/150 2026-03-21 18:55 by 学员8dgXkO
[考研] 0703化学297求调剂 +3 Daisy☆ 2026-03-20 3/150 2026-03-21 17:45 by ColorlessPI
[考研] 一志愿重庆大学085700资源与环境总分308求调剂 +7 墨墨漠 2026-03-20 7/350 2026-03-21 16:36 by barlinike
[基金申请] 学校已经提交到NSFC,还能修改吗? 40+4 babangida 2026-03-19 9/450 2026-03-21 16:12 by babangida
[考研] 303求调剂 +5 睿08 2026-03-17 7/350 2026-03-21 03:11 by JourneyLucky
[考研] 332求调剂 +4 ydfyh 2026-03-17 4/200 2026-03-21 02:20 by JourneyLucky
[考研] 材料 336 求调剂 +3 An@. 2026-03-18 4/200 2026-03-21 01:39 by JourneyLucky
[考研] 一志愿苏州大学材料求调剂,总分315(英一) +5 sbdksD 2026-03-19 5/250 2026-03-20 22:10 by luoyongfeng
[考研] 一志愿南理工085701环境302求调剂院校 +3 葵梓卫队 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:28 by zhukairuo
[论文投稿] 申请回稿延期一个月,编辑同意了。但系统上的时间没变,给编辑又写邮件了,没回复 10+3 wangf9518 2026-03-17 4/200 2026-03-19 23:55 by babero
[考研] 085600材料与化工调剂 324分 +10 llllkkkhh 2026-03-18 12/600 2026-03-19 14:33 by llllkkkhh
[考研] 收复试调剂生 +4 雨后秋荷 2026-03-18 4/200 2026-03-18 14:16 by elevennnne
[考研] 一志愿苏州大学材料工程(085601)专硕有科研经历三项国奖两个实用型专利一项省级立项 +6 大火山小火山 2026-03-16 8/400 2026-03-17 15:05 by 无懈可击111
信息提示
请填处理意见