24小时热门版块排行榜    

查看: 2530  |  回复: 17
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

小狮子你妹

金虫 (小有名气)

[求助] 求助一种异山梨醇环氧树脂的合成,急求! 已有4人参与

我合成的环氧树脂如图所示,第一步是环氧氯丙烷的开环,第二部是闭环,按照文献上所说的是,第一步开环的话是先把异山梨醇和过量的环氧氯丙烷100℃加热4-6小时,然后再慢慢滴加50%浓度的NaOH溶液闭环,滴加NaOH的时候确实出现了很多白色的NaCl固体,我是边反应边测PH的,当PH到达中性的时候我就停止反应,抽滤,得到黄色液体,然后再旋蒸,可是物料平衡算下来总是不对,最终产物质量都大于理论值,而且测环氧值的时候很低,有时候还几乎没有。
我猜想可能是以下几点原因:
1.因为环氧氯丙烷在反应过程中自聚了
2.环氧氯丙烷水解成甘油了。
还有想请教一下大家,第一步开环反应,我现在采取的是先滴加几滴NaOH溶液,碱性催化开环,几小时后再滴加NaOH溶液进行闭环,可是还是会出现上述情况,产物质量大于理论值,而且没有环氧值,不知道有没有更好的方法来做。

求助一种异山梨醇环氧树脂的合成,急求!
bw214h2519937_1445223493_764.png
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
第一步必须有催化剂,一般是三氟化硼,也有用四氯化钛和三氯化铝的,但最好的还是三氟化硼

另外,第一步最好是能把原料溶开,你的那个什么醇好溶么?

还有就是,这个反应会有高分子产物,如果不希望这样的话可以考虑一步法,原料是醇,ECH,NaOH,水,还有相转移催化剂

发自小木虫IOS客户端
Ask Me Anything About EPOXY...
11楼2015-10-24 14:55:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 18 个回答

bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
从你的设计角度来看,应该是可行的。

个人认为你的合成反应完成第一步很重要,这个需要确认!这一步做不好,第二步关不了环。

因此建议确认第一步产物及收率,这个十分重要。有了第一步产物,在慢慢优化最终产物。
知者必量其力所能至而从焉
2楼2015-10-22 11:00:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小狮子你妹

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by bionics at 2015-10-22 11:00:34
从你的设计角度来看,应该是可行的。

个人认为你的合成反应完成第一步很重要,这个需要确认!这一步做不好,第二步关不了环。

因此建议确认第一步产物及收率,这个十分重要。有了第一步产物,在慢慢优化最终产 ...

就是不知道第一步开环反应怎么确认啊,不知道点板能不能看的出

发自小木虫IOS客户端
3楼2015-10-22 11:08:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小狮子你妹

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by bionics at 2015-10-22 11:00:34
从你的设计角度来看,应该是可行的。

个人认为你的合成反应完成第一步很重要,这个需要确认!这一步做不好,第二步关不了环。

因此建议确认第一步产物及收率,这个十分重要。有了第一步产物,在慢慢优化最终产 ...

反应结束后我称过产生的NaCl的质量,完全符合理论值,所以肯定是闭环了,但是产品就是没有环氧值

发自小木虫IOS客户端
4楼2015-10-22 11:10:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +32 医学老男孩 2026-08-13 74/3700 2026-08-16 21:05 by 医学老男孩
[论文投稿] 岩土工程学报什么时候才能终审完呐 25+3 yeager111 2026-08-10 4/200 2026-08-16 20:42 by tfang
[基金申请] 2027广东省杰青 +3 奶牛小黑 2026-08-15 6/300 2026-08-16 20:07 by 奶牛小黑
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +3 Tide man 2026-08-14 3/150 2026-08-16 17:47 by jurkat.1640
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +9 Ldrop2023 2026-08-13 9/450 2026-08-16 13:24 by wukun_007
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 26/1300 2026-08-16 12:35 by 启萌科技
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +11 家与远方 2026-08-10 16/800 2026-08-16 10:28 by ray43
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +10 majunge000 2026-08-11 12/600 2026-08-16 08:18 by xli1984
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +12 Tide man 2026-08-10 13/650 2026-08-15 16:34 by 氺木
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
信息提示
请填处理意见